Full text: Handwörterbuch der Chemie (2. Abtheilung, 3. Theil, 8. Band)

Handwörterbuch der Chemie. 
von Kaliumtantalfluorid aus, die man mit Wasser auswäscht, bis das Filtrat durch Galläpfel- 
tinctur nicht mehr zinnoberroth, sondern schwefelgelb gefällt wird. Das Filtrat giebt bei weiterem 
Eindampfen unter Zusatz von Fluorwasserstoffkalium noch mehr Kaliumtantalfluorid, bis schliess- 
lich Blütter von Kaliumnioboxyfluorid auskrystallisiren. Letzteres wird mit Schwefelsäure in einer 
Platinschale erwärmt, bis alle Fluorwasserstoffsäure verschwunden ist. Man kocht dann mit viel 
Wasser aus, Allmählich scheidet sich ein weisser Niederschlag von Niobsäure ‘aus, welcher 
abfiltrirt, getrocknet und geglüht wird. ” Die Säure enthält, ' trotz sorgfältigen Auswaschens, immer 
etwas Alkali. Dies kann man vermeiden, wenn man vom Ammoniumnioboxyfluorid ausgeht. 
Eine sehr reine Sáure (Hydrat) erhält man durch Zersetzung von Nioboxychlorid mit Wasser. 
Allerdings scheidet sich dabei nur ein Theil Niobsáure aus, wáührend ziemlich viel in der ent- 
standenen Salzsäure gelöst bleibt. Man versetzt mit Ammoniak, erwärmt die Lösung gelinde, 
bis das, überschüssige Ammoniak völlig verflüchtigt ist, und sammelt die sehr voluminöse. Niob- 
säure auf dem Filter, welche man auswäscht, bis das Waschwasser nicht mehr durch Silbernitrat 
getrübt wird. 
Das aus der Bisulfatschmelze durch Zersetzung mit Wasser erhaltene Niobsäurehydrat ist 
ein dichtes, weisses Pulver, das durch Zersetzung eines Alkaliniobats mit Schwefelsäure erhaltene 
ist weiss und gelatinós, das durch Zersetzung des Oxychlorids mit Wasser gebildete ist sehr 
voluminós, weiss und bildet beim Trocknen unter starker Zusammenziehung hornartige Krusten. 
Die Niobsáure ist unlóslich in Wasser, lóslich' in verdünnter Salzsáure. Beim 
Kochen mit Salzsäure geht indessen nur sehr wenig in Lösung, der abfiltrirte 
Rückstana ist in concentrirter Salzsáure unlóslich, leicht lôslich in Wasser. 
Wenn man die durch Zersetzung des Oxychlorids mit Wasser erhaltene saure 
Lósung der Dialyse unterwirft, so erhált man bald eine Lósung, welche keine 
Spur Salzsáure. mehr. enthált. In derselben befindet sich colloidale Niobsáure, 
welche sich’ als Coagulum ausscheidet, wenn man die Lósung eines Salzes hin- 
zufügt. | 
Beim Erhitzen wird das Niobpentoxyd gelb und beim Erkalten wieder weiss. 
Das Volumgewicht des geglühten Pentoxyds ist 4:37 bis 4:46, wenn die Säure 
aus der Alkalibisulfatschmelze dargestellt worden ist; dass durch Glühen von 
Ammoniumnioboxyfluorid dargestellte hat die Dichtigkeit 4:51 bis 4:53 (MARIGNAC) (2). 
Beim Glühen der aus dem Oxychlorid dargestellten oder der durch Schwefel- 
säure aus einem Alkaliniobat gefállten Sáure tritt eine Lichterscheinung auf, was 
mit der aus der Bisulfatschmelze erhaltenen Sáure nicht der Fall ist. 
NORDENSKJÓLD (15) hat das Niobpentoxyd in krystallisirrem Zustande erhalten 
durch Lósen desselbén in schmelzendem Borax und Erhitzen der Masse auf die 
Temperatur des Porzellanofens. Die Krystalle waren mikroskopische, flache, 
rechtwinklige Tafeln, welche indess optisch activ sind und wahrscheinlich dem 
hexagonalen System angehóren.  EBELMEN (16) hat in gleicher Weise rhombische, 
optisch zweiachsige Krystalle erhalten.  Indéssen scheinen diese Oxyde tantal- 
haltig gewesen zu sein. 
S71. CLARE-DEVILLE hat durch starkes Erhitzen der aus dem Oxychlorid 
dargestellten Säure im Chlorwasserstoffstrom äusserst feine, farblose Prismen er- 
halten, deren Winkelmessung nicht ausführbar war. 
Die durch Fällung mit Wasser aus der Bisulfatschmelze erhaltene Niobsäure 
hält immer etwas Schwefelsäure zurück, die selbst durch anhaltendes Glühen nur 
schwer zu entfernen ist. "Vielleicht liegt hier eine chemische Verbindung, ein 
schwefelsaures Niobpentoxyd, vor. 
Wenn man die aus der Bisulfatschmelze gewonnene Säure in Salzsäure löst 
und die Lösung mit Ammoniak fällt, so erhält man.nach SANTESSON eine flockige 
Säure, welche, bei 100° getrocknet, 8:04 bis 8:41% Wasser enthält. Dies ent- 
      
     
   
   
     
     
   
     
  
  
    
    
   
     
   
    
   
   
   
    
  
  
  
   
    
   
    
  
  
  
   
   
  
   
    
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