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yholische
rgestellt,
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Y mittelst
wirkung
| Pulver.
| Chloro-
. bei 98
ANT (1)
Bd. V,
ag. 166.
Ann. 31,
H. STE.
1 chim.
FREMY,
| (1888),
Osmium. 373
pag. 367) Man benutzt zur Darstellung des Osmiums und seiner Verbindungen
das Osmium-Iridium. Bei dem im Art. Iridium l. c. angegebenen Verfahren
erhält man das Osmium in Form von flüchtigem Osmiumtetroxyd (Ueberosmium-
säure) in Krystallen oder in alkalischer Lôsung.
Nach BERZELIUS (2) sowie STE. CLAIRE-DEVILLE und DEBRAY (5) lässt man Osmiumtetroxyd
im Wasserstoffstrome verdunsten und leitet das Gasgemenge durch ein glühendes Rohr. Das
Osmium scheidet sich dann als metallglänzender Ring aus. Den Wasserstoff kann man durch
Kohlenoxyd ersetzen.
Wenn man die Lösung von Ueberosmiumsäure in Ammoniak mehrere Stunden lang auf
40—50° erwärmt; so tritt unter Entwickung von Stickstoff Dunkelfärbung ein, indem sich eine
ammoniakalische Lósung von Osmiumsesquioxyd bildet. Beim Abdunsten des iiberschiissigen
Ammoniaks scheidet sich braunes ammoniakhaltiges Oxyd (eine Osmiumbase) aus. Man lôst
dasselbe in Salzsáure, verdampft die Lósung unter Zusatz von etwas Salmiak zur Trockne und
glüht den Rückstand in einer Retorte, so lange als sich noch Salzsäure, Stickstoff und Salmiak-
dàámpfe entwickeln. Das Osmium bleibt als poróse, bláulich graue Metallmasse zurück [BER-
ZELIUS (2)].
Wenn die ammoniakalische Ueberosmiumsüurelósung mit Salmiak und Natriumcarbonat zur
Trockne verdampft und der schwach geglühte Rückstand mit Wasser ausgelaugt wird, so hinter-
bleibt das Osmium als schwarzes Pulver [WOHLER (3).]
CLAUS und JACOBI (4) empfehlen, aus der Lósung der Ueberosmiumsáure mittelst Schwefel-
wasserstoffs Osmiumsulfid oder -oxysulfid zu füllen. Dieses wird, mit Kochsalz gemischt, im
Chlorstrome erhitzt (s. Bd. V., pag. 368). Das entstandene Natriumosmiumchlorid wird mit Wasser
extrahirt, mit Salmiak in schwer lósliches Ammoniumosmiumchlorid umgesetzt, aus welchem dann
durch Erhitzen im bedeckten Tiegel schwammfürmiges Osmium erhalten wird.
Nach DEVILLE und DEBRAY (5) wird gefáülltes Schwefelosmium, welches bei müssiger Tem-
peratur getrocknet worden ist, im Kohletiegel, der in einen gut bedeckten Tiegel aus feuerfestem
Thon eingesetzt ist, vier bis fünf Stunden lang auf Nickelschmelzhitze erhitzt. Das Osmium
bleibt in glinzenden, bliulichweissen Metallstückchen zurück.
FREMY (6) erhilt metallglinzendes Osmium, indem das aus einer Ldsung von osmiumsaurem
Kalium mittelst Salmiak gefillte Osmiumchlorür-Ammoniak im Wasserstoffstrome geglüht wird.
Das osmiumsaure Kalium erhält man dureh Reduction des gelösten überosmiumsauren Salzes
mittelst Alkohols, welcher dabei in Aldehyd übergeht.
Eigenschaften. Das durch Reduction im Wasserstoffstrom erhaltene Os-
mium bildet metallglänzende Blättchen vom Vol.-Gew. 10. Das in Form eines
schwarzen Pulvers erhaltene zeigte das Vol.-Gew. 7. Diese Zahlen entsprechen
keineswegs dem hohen specifischen Gewichte des Osmium-Iridiums (19.5 bis
21.1), welches um so specifisch schwerer ist, je mehr Osmium darin vorhanden ist.
DEVILLE und DEsray haben in der That durch starkes Glühen des aus Schwefel-
osmium erhaltenen Metalls, bis auf die Schmelzhitze des Rhodiums, dasselbe in
viel dichterem Zustande, vom Vol.-Gew. 21.3 bis 91.4 erhalten. Schmilzt man
pag. 1839. 10) HuGGINs, Phil. Transact. 154, pag. 139. 11) THALEN, Mem. sur la détermin.
des longueurs d'onde 1868. 12) DEBRAY, Mon. scient. 1882, pag. 1228. 13) WOHLER, Ann. 140,
pag. 256. 14) MALLET, Sillim. Amer. Journ. (2) 29, pag. 49. 15) DEVILLE u. DEBRAY, Compt.
rend. 78, pag. 1502; Ann. chim. phys. (3) 56, pag. 400. 16) DOBEREINER u. WEISS, Ann.
Pharm. 14, pag. 17, 251. 17) CLaus, Peterrb. akad, Bull 1, pag. 119. 18) E. v. MEYER,
Journ. pr. Chem. (2) 16, pag. 77. 19) HawrE, Chem. Zeitschr. I1, pag. 1549; 12, pag. 23.
20) CLAUS u. JAcoBI, N. Petersb. akad. Bull. 6, pag. 152. 21) CLAUs, N. Petersb. akad, Bull, 6,
pag. 286. 22) CLAus, Journ. prakt. Chem. 34, pag. 173, 424. 23) GiBBs, Sillim. Amer.
Journ. (2) 31, pag. 70. 24) CLAUS, PoGG. Ann. 65, pag. 202. 25) FRITZSCHE u. STRUVE,
Petersb. acad. Bull. 6, pag. 81; Journ. prakt. Chem. 41, pag. 97. 26) GERHARDT, Journ.
Pharm. (3) 12, pag. 304; Jahresber. 1848, pag. 462. 27) GIBBs u. GENTH, Amer, chem. Journ. 3,
pag. 233. 28) H. Rose, Handbuch der analytischen Chemie,