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Quecksilber. 167
Waschwasser nicht mehr durch Schwefelwasserstoffwasser gebräunt wird. Man
spült das Quecksilber dann in einen Porzellantiegel, trocknet zunächst mit Fliess-
papier, dann über Schwefelsäure und wägt. Wenn das Quecksilber sich nicht
zu grösseren Kugeln vereinigt, so muss man durch ein gewogenes Filter filtriren.
Die Bestimmung durch Zinnchlorür ist unsicher, wenn die Flüssigkeit Salpeter-
säure enthält. In diesem Falle muss man die Salpetersäure durch Erhitzen mit
Salzsäure zerstören; hierbei kann sich indess Quecksilber verflüchtigen.
2. Fällung als Schwefelquecksilber. Diese Methode empfiehlt sich, da
das Sulfid an der Luft unveränderlich ist, vorausgesetzt, dass keine Substanz
zugegen ist, welche, wie Eisenoxyd oder salpetrige Säure, die Ausscheidung
von Schwefel veranlassen können. Wenn die Lösung Quecksilberoxydul
enthielt, so verliert das Schwefelquecksilber beim Trocknen durch Ver-
flüchtigung von Quecksilber an Gewicht. Ist man der vollkommenen Rein-
heit des gefállten Sulfids nicht sicher, so muss man dasselbe mit Hilfe von
Kónigswasser oder Salzsáure und Kaliumchlorat wieder in Lósung bringen und
von neuem fállen, entweder wieder als Schwefelquecksilber oder durch phos-
phorige Sáure als Quecksilberchlorür. Ebenso verfáhrt man, wenn man Schwefel-
ammonium als Fállungsmittel benutzt. VoLHARD (326) empfiehlt, das mit
Schwefelammonium gefállte Quecksilbersulfid in Natronlauge zu lösen und aus
dieser Lósung das Sulfid in der Siedehitze mit Ammoniumnitrat zu fállen.
3. Füllung als Quecksilberchlorür. Diese Methode ist die genaueste
und wird nach RosE (327) am besten mit Hilfe von phosphoriger Sáure aus-
geführt. Durch diese werden die Mercurisalzlósungen, wenn sie Chlorwasserstoff
enthalten, nur bis zu Chlorür reducirt. Nur beim Erhitzen und bei Gegenwart
freier Sáure kann die Reduction theilweise bis zu Metall eintreten. Als phos-
phorige Sáure wendet man das Produkt an, welches durch Zerfliessen von Phos-
phor an feuchter Luft entsteht, oder man zersetzt Phosphorchlorür mit Wasser.
Auf Zusatz derselben zu der salzsauren Lósung ist nach 12 Stunden bei gewóhn-
licher Temperatur alles Quecksilber als Chlorür abgeschieden, welches durch
ein gewogenes Filter filtrirt, getrocknet und gewogen wird.
Schwieriger und nicht so vollständig, wie durch phosphorige Säure wird die
Reduction zu Chlorür durch schweflige Säure bewirkt. Ebenso wenig empfiehlt
sich ameisensaures Kali oder Fisenvitriol zu dieser Reduction.
4. Bestimmung durch Destillation. Trockene Quecksilberverbindungen
kann man im Gemisch mit einer starken Basis, z. B. Kalk, der Destillation aus
einer kleinen Retorte oder besser einem kurzen, vorn abwärts gebogenen Ver-
brennungsrohr unterwerfen. Flüchtige Verbindungen, wie die Chloride, selbst
Schwefelquecksilber, entweichen leicht unzersetzt. Man bringt in das Gasrohr
zuerst etwas Natriumbicarbonat, dann eine Schicht reinen Kalk, dann das Ge-
menge der Quecksilberverbindung mit reinem Kalk und schliesslich eine längere
Schicht Kalk (gebrannten Marmor). Die abwärts gebogene Mündung des Rohres
reicht in einen Kolben unter eine Schicht Wasser. Man erhitzt zuerst vorn den
Kalk, schliesslich das Natriumbicarbonat, dessen Kohlensäure allen Quecksilber-
dampf aus der Röhre austreibt. Etwas Quecksilber bleibt häufig in dem Hals
der Röhre sitzen. ‚Man schneidet deshalb diesen nach Beendigung der Operation
ab und spült das Quecksilber in die Vorlage. Man trocknet das Quecksilber
wie gewöhnlich und wägt es im Tiegel. Man darf bei diesem Verfahren nicht
Kalkhydrat statt gebrannten Kalks verwenden, weil jenes leicht zerstäubt und der