350 Handwôrterbuch der Chemie. 
wird zu dem staubtrockenen Phenolnatrium im Autoclaven unter Druck Kohlensäure zugeleitet 
oder feste Kohlensäure zugesetzt, nachdem man anfangs gekühlt, wird dann mehrere Stunden 
lang auf 120—140° erhitzt. Das gebildete Mononatriumsalicylat wird mit Salzsäure zerlegt, 
die stark gefärbte rohe Säure entweder durch Umkrystallisiren oder besser durch Destillation mit 
überhitztem Wasserdampf (59) gereinigt. 
Ausser diesem Verfahren haben sich noch drei andere Eingang in die Technik 
errungen und durch Patente geschützt: das von HENTSCHEL (50), von HOFMANN 
und SCHOETENSACK (47) und der SCHERING’schen Fabrik (60). 
Prüfung. Reine Salicylsäure löst sich in concentrirter Schwefelsäure farblos auf (61). Beim 
Verdunsten der alkoholischen Lösung auf einem Uhrglase muss sie eine rein weisse Efflorescenz 
geben. Die nach den angeführten Methoden aus rohem Phenol dargestellte Salicylsäure ist durch 
Homologe stets verunreinigt (63, 64). Diese werden durch Titration vermittelst Natronlauge 
und Phenolphtalein als Indicator bestimmt. 1 Grm. Salicylsäure erfordert zur Sättigung 
126:3 Cbcem. 444 Normalnatronlauge, Oxytoluylsáure 659:4 und Oxyxylylsáure 603:8 Cbcem. (64). 
Wesentlich auf demselben Princip beruhen die von B. FISCHER (65) angegebenen Methoden 
zur Bestimmung der Verunreinigungen der Handelssalicylsáure. 
Nachweis. Die Salicylsáure giebt mit verdünnter Eisenchloridlósung eine violette Fárbung. 
Freie Säuren, namentlich Essigsäure und Salzsäure beeinträchtigen die Intensität derselben. Ver- 
mittelst dieser Reaction gelingt es noch im Bier 0:1 Milligrm., im Wein 0:2 Milligrm. nachzuweisen. 
Bei jeder Untersuchung auf Salicylsáure vermittelst Eisenchlorid muss dieselbe der Flüssigkeit durch 
geeignete Lósungsmittel, welche namentlich Gerbstoffe nicht aufnehmen, entzogen werden. Aether 
(66), Amylalkohol, Benzin, Chloroform (67) und Schwefelkohlenstoff sind vorgeschlagen. Am 
besten bewührt sich ein Gemisch gleicher Theile Aether und Petrolither (68). Die filtrirte 
ütherische Lósung wird vom Lósungsmittel bis auf ein Geringes befreit, und der Rückstand mit 
Wasser und verdünnter Eisenchloridlósung versetzt. Die Salicylsáure von der Flüssigkeit durch 
Destillation zu isoliren, ist deshalb nicht immer angebracht, weil z. B. reine, salicylsáurefreie Biere 
ein Destillat geben, weiches mit Eisenchlorid eine der Salicylsáurereaction ühnliche Fürbung giebt 
(69). Beim Nachweis im Harn fügt man erst Bleiacetat hinzu, entfernt aus dem Filtrate über- 
schüssiges Blei mit Schwefelsáure und prüft mit Eisenchlorid (80, 81). Neben Phenol wird die 
Salicylsáure vermittelst ihres charakteristisch riechenden Methylesters erkannt, welcher leicht beim 
Kochen mit wenig concentrirter Schwefelsdure und Methylalkohol entsteht (78). Die Eisen- 
chloridreaction kann hierbei zum Nachweis angewandt werden, wenn man ihrem verschiedenen 
Verhalten gewissen Agentien gegenüber Rechnung trügt (75). Die beim Phenol, wie auch beim 
Resorcin entstehende Färbung verschwindet auf einen Zusatz von einem Tropfen Milchsàure, 
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