Reaction und 
ch des Baryt- 
er Zusatz von 
sriger Lösung 
während eine 
det: 
felsaure Salze 
5 Thin, Fluss- 
hitzt in einem 
tigt sich alle 
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ch an Kiesel- 
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dem Erkalten 
n gepulvertes 
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ieselsäure aus 
der Basen als 
nerkt, mit Hilfe 
engen im Phos- 
rósserer Splitter 
alien, wie z. B. 
wie die Silicate 
dure unter 
grosse Reihe 
Säuren nicht 
gepulvertem 
Silicium. 771 
Die zu untersuchende Substanz wird höchst fein im Achatmörser gepulvert. 
Dabei ist zu beachten, dass letzterer bei längerem Reiben die zu analysirende 
Verbindung durch Kieselsäure verunreinigt. Es empfiehlt sich daher, sehr harte 
Silicate im Stahlmörser zu pulvern, dann zu beuteln und zuletzt durch einen 
Magneten von Eisentheilchen zu befreien. 
Das so erhaltene móglichst feine Pulver trocknet man bis zur Gewichts- 
constanz bei 100°, rührt es in einer Platin- oder Porcellanschale mit wenig 
Wasser zu einem gleichfórmigen Brei an, fügt je nach dem Gehalt an Blei und 
Silber Salpetersäure oder Salzsäure hinzu und digerirt bei sehr gelinder Wärme 
unter stetem Umrihren so lange, bis die Substanz zersetzt ist. Letzteres erkennt 
man daran, dass man beim Umrühren mit einem rund geschmolzenen Glasstab 
kein sandiges Pulver mehr fühlt und kein knirschendes Geräusch mehr wahrnimmt. 
Hierauf dampft man auf dem Wasserbade zur Trockne ein und erhitzt den Rück- 
stand unter häufigem Umrühren so lange, bis keine sauren Dämpfe mehr entweichen. 
Das Trocknen geschieht am sichersten nur im Wasserbade. Es ist zuweilen zweckmässig, 
die trockne Masse mit Wasser. zu befeuchten und von neuem abzudampfen. Will man zur 
Beschleunigung des Trocknens etwas stärker erhitzen, so bedient man sich am besten eines Luft- 
bades, welches man in einfacher Weise herstellt, indem man die Schale mit der Substanz mittelst 
eines Drahtgehänges so in eine etwas grössere Silber- oder Eisenschale hängt, dass zwischen 
den Schalen überall ein geringer, gleich weiter Zwischenraum bleibt. Ein Erhitzen über direktem 
Feuer hat den Nachtheil, dass an den am stärksten erhitzten Stellen die Kieselsäure leicht wieder 
mit den abgeschiedenen Basen Verbindungen eingeht, welche durch Salzsäure gar nicht oder, 
nur unvollständig zersetzt werden. 
Sobald die Masse erkaltet ist, befeuchtet man sie mit Salzsäure, bis sie 
halbflüssig erscheint, erwärmt nach einer halben Stunde auf dem Wasserbade, 
verdünnt mit heissem Wasser, lässt nach dem Umrühren absitzen, decantirt durch 
ein Filter, rührt die Kieselsäure wieder mit etwas Salzsäure an, wiederholt obige 
Operationen und bringt dann auch den Niederschlag auf das Filter. Nach dem 
Auswaschen trocknet man ihn gut und glüht ihn. 
Beim Glühen ist áusserste Vorsicht angerathen. Erhitzt man zu rasch, so 
kommt das Pulver in wallende Bewegung und verursacht durch Verstüuben Ver- 
luste. Daher empfiehlt es sich, langsam anzuwürmen und die Temperatur all- 
máhlich steigen zu lassen. Die auf dem Filter gesammelte Kieselsäure wird von 
jenem getrennt verbrannt, im andern Falle hält sie die Probe der Lösung in 
kohlensaurem Natron nicht aus und hinterlässt mit Flusssäure übergossen und 
verdampft einen Rückstand. 
Es ist unerlässlich, die bei der Analyse erhaltene Kieselsäure auf ihre Rein- 
heit zu prüfen. Dies geschieht am besten, wenn man eine Probe derselben mit 
mássig concentrirtem kohlensaurem Natron [auf 0:1 Grm. Kieselsáure 6 Cbcm. ge- 
sättigte Natriumcarbonatlôsung und 12 Cbem. Wasser (72)] 1 Stunde lang in einer 
Platin- oder Silberschale im Wasserbade erhitzt. Reine Kieselsäure löst sich 
darin vollständig. 
Oder man übergiesst eine Probe der Kieselsäure mit Flusssäure und etwas 
Schwefelsäure. Beim Verdampfen verflüchtigt sich reine Kieselsäure vollständig. 
b) In Verbindungen, welche durch Salzsäure oder Salpetersäure 
unter gewöhnlichem Druck nicht zerlegt werden. 
a) Autschliessung mit kohlensauren Alkalien. 
Man zerreibt die zu analysirende Substanz möglichst fein und giebt sie mit 
der 3- bis 4fachen Menge trocknen, reinen, kohlensauren Natrons oder kohlen- 
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