498 Handwörterbuch der Chemie.
Filtrat von ausgefällter Thonerde und Kieselsäure wird mit Chlorbarium versetzt,
der Niederschlag der Barytsalze obiger Säuren noch feucht mit verdünnter
Schwefelsäure zersetzt und die rothgelbe Säurelösung mit Ammoniak neutralisirt,
worauf nach Concentration der Lösung durch Zusatz eines Stückes Salmiak
Ammoniumvanadat gefällt wird. Aehnlich verfährt BÖTTGER (29). Auch CzuDnowıcz
(30) hat in dieser Weise Vanadinpentoxyd aus dem Eisenerz von Haverlotz am
Harz dargestellt.
Nach G. Wrrz und J. Oswowp (31r) enthalten die basischen Bessemer-
Schlacken von Creuzot, welche dem Oolith von Mazenay entstammen, gegen
2$ Vanadinpentoxyd. Um dies zu gewinnen, wird die gróblich zerkleinerte
Schlacke mehrere Tage lang mit Salzsäure von 22° B. digerirt, bis die Lôsung
35 bis 36° B. zeigt. Die Lôsung enthält das Vanadin als Tetroxyd. Man versetzt
dieselbe nach der Neutralisation mit Alkaliacetat. Es erfolgt ein blaugrauer
Niederschlag, welcher den grössten. Theil des Vanadins als phosphorsaures
Vanadintetroxyd enthält im Gemisch mit anderen Stoffen. Mit diesem Nieder-
schlag wird das Verfahren wiederholt, worauf man ein, 208 Vanadin ent
haltendes Produkt erhált. Dasselbe wird getrocknet und an der Luft geróstet.
Das ockergelb gewordene Pulver wird mit Ammoniakwasser digerirt, wodurch
man eine orangefarbene Lósung von Ammoniumorthovanadat erhält. Die Lósung
wird gekocht, bis sie farblos geworden ist, filtrirt und wie gewóhnlich mit Salmiak
versetzt, um Ammoniummetavanadat auszufüllen. Aus 14 Kgrm. Schlacken hat
man 250 Grm. Ammoniumvanadat gewonnen.
Roscoe hat Vanadinpentoxyd in betrüchtlicher Menge aus dem Mottramit,
(CuPb); V,O,,-- 2H,O, dargestellt, einem Mineral, welches als dünner Ueber-
zug auf den Kórnern des Keupersandsteins von Alderley Edge und Mottram in
Cheshire und auch an anderen Orten vorkommt. Man extrahirte in einer
dortigen Fabrik das zerkleinerte Gestein mit starker Salzsiure und setzte der
Lósung Chlorkalk und Kalkmilch bis zur alkalischen Reaction zu. Hierbei
blieben Nickel, Kobalt und ein Theil Kupfer in Lösung, während Blei, Eisen,
Arsen (vornehmlich aus der angewendeten Säure stammend), der grössere Theil
Kupfer und Vanadin sich im Niederschlag befanden. Dieser wurde wieder in
Säuren gelöst, und das Kupfer wurde durch Zink ausgefällt. Hierbei blieb die
Lösung, nachdem alles Kupfer ausgefallen war, dennoch blau gefärbt, und dieser
Umstand war es, der RoscoE zur Auffindung des Vanadins in diesen Laugen
führte. Durch Fällung erhielt er aus denselben ein Produkt mit 29 Vanadin im
Gemisch mit Blei, Eisen, Kalk, Arsen, Phosphorsäure und Schwefelsäure. Dieser
Niederschlag wurde getrocknet, gepulvert und mit dem vierfachen Gewicht Kohle
bei Luftabschluss mehrere Tage stark geglüht, wodurch alles Arsen entfernt
wurde, Der Rückstand wurde mit } seines Gewichtes an Soda gemischt und
im Flammofen geröstet. Hierdurch wurde alles Vanadin in lösliche Vanadate
übergeführt. Die durch Auslaugen der Masse erhaltene Lösung wurde mit Salz-
säure angesäuert und mit schwefliger Säure behandelt, um Arsensäure zu arseniger
Säure zu reduciren, welche dann durch Schwefelwasserstoff gefällt wurde. Die
blaue Lösung wurde mit Ammoniak genau neutralisirt, das gefällte Oxyd aus-
gewaschen, mit Salpetersäure oxydirt und in Lösung gebracht, die sodann zur
Trockne verdampft wurde. Das so erhaltene rohe Vanadinpentoxyd wurde mit
Ammoniumcarbonatlösung digerirt, wobei Eisenoxyd, Thonerde, Calciumsulfat etc.
zurückblieben. Die filtrirte Lösung wurde bis zur Ausscheidung von Ammonium-
vanadat concentrirt, welches mit Chlorammoniumlösung ausgewaschen wurde.
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