Mit Barium-
trales Silber-
dass Salmiak
Im Uebrigen
r die Kupfer-
r oxydirenden
beim Erkalten
chwierigkeiten.
ihren und von
en. Man ver-
nmoniak. Der
:'ksilberchlorid-
nadinpentoxyd
anadinsáure in
t Zu versetzen,
Salmiaklósung
ist 1n Salmiak-
Salmiaklósung,
S Ammonium-
der Ruhe und
ts an der Luft
veil sich sonst
nnitrat wieder
il für Vanadin-
, nicht absolut
ler Lósung bei
Vanadatlósung
D
at, Pb,V.O, »
Es lóst sich in
| Erwärmen in
:hlag des Blei-
elben wird in
äure als Sulfat
> Lösung wird
gewogen. Das
ach Ausfällung
1, reducirt die
berschuss der
Vanillin.
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letzteren befreite Lösung mit frisch bereitetem Ammoniumsulfhydrat. Der Nieder-
schlag des Sulfids wird móglichst schnell auf dem Filter ausgewaschen und dann
mit Salpetersäure oxydirt. Die salpetersaure Losung hinterlässt nach dem Ein-
dampfen und Glühen Vanadinpentoxyd, welches gewogen wird. Das Filtrat von
dem Vanadinsulfid enthält das Alkali als Sulfat, welches wie gewöhnlich
bestimmt wird.
Man kann auch in der mit schwefliger Sáure reducirten Lósung nach Weg-
kochung des Ueberschusses von Schwefeldioxyd mit titrirter Kaliumpermanganat-
lósung das Vanadin volumetrisch bestimmen, vorausgesetzt natürlich, dass ausser
Vanadintetroxyd keine anderen durch Permanganat oxydirbaren Substanzen zu-
gegen sind.
Zur Analyse von Barium- oder Strontiumvanadat reducirt man die Vanadin-
sáure mittelst Salzsáure und vollendet die Reduction mit schwefliger Säure. Man
setzt der Lösung Schwefelsäure zu und filtrirt nach mehrstündiger Digestion in
mässiger Wärme. Man wägt die Sulfate, verdampft die Lösung und wägt den
geglühten Rückstand als Vanadinpentoxyd. Das Calciumsalz reducirt man nach
NoRBLAD mit schwefliger Sáure, neutralisirt die Lósung mit Ammoniak und fällt
mit Ammoniumoxalat. Die filtrirte Lósung wird verdampft und der Rückstand
geglüht. Derselbe, welcher niedrigere Vanadinoxyde enthált, wird in Schwefel-
sáure gelóst. Man erhitzt die Lósung nach Zusatz von etwas schwefliger Sáure
zum Sieden, verdampft und bestimmt den Rückstand als Vanadinpentoxyd.
ROSENHEIM und FRIEDHEIM (80) empfehlen, die Vanadinsäure in schwefel-
saurer Lösung durch Oxalsäure zu reduciren und die dabei gemäss der Reaction
V20; + C,0, H; = V,0, + H,0 4- 2CO,,
auftretende Kohlensäure gewichtsanalytisch zu bestimmen. Die Bestimmung der
Basis kann in derselben Probe vorgenommen werden. R. BIEDERMANN.
3 4 1
Vanillin,*) C,H,04= CH,O-C,H,(OH)-CHO, ist der m-Methylester des
Protocatechualdehyds. Es findet sich in der Vanille, den Früchten von Vanilla
planifolia, die es oft mit weisser Krystallmasse überzieht (1, 2); in dem Siam-
*) 1) GOBLEY, Jahresber. Chem. 1858, pag. 534. 2) STOKKEBYE, Jahresber. Chem. 1864,
pag. 612. 3) JANNASCH u. RuMP, Ber. i1, pag. 1635. 4) SCHEIBLER, Ber. I3, pag. 335.
5) LIPPMANN, Ber. 13, pag. 662. 6) MAX BAMBERGER, Mon. Chem. 12, pag. 441. 7) LiPr-
MANN, Ber. 25, pag. 3221. 8) Gazz. chim. 17, pag. 545. 9) F. Warp, J. B. LINDSAY,
W. SCHNELLE u. B. TOLLENS, Ber. 23, pag. 2990. 10) SINGER, Mon. Chem. 3, pag. 409.
11) TIEMANN u. HAARMANN, Ber. 7, pag. 613. 12) TIEMANN, Ber. 8, pag. 1124. 13) TIEMANN
u. MENDELSOHN, Ber. 9, pag. 1280. 14) REIMER, Ber. 9, pag. 424. 15) TIEMANN u. KOPPE,
Ber. 14, pag. 2023. 16) ERLENMEYER, Ber. 9, pag. 273. 17) TIEMANN, Ber. 18, pag. 1597.
18) ULRICH, Ber. 18, pag. 2573. 19) SCHEIDEL, Jahresber. Chem. 1885, pag. 2039. 20) HAAR-
MANN u. REIMER, D. R. P. 63027 vom 20. Sept. 1891; TIEMANN, Ber. 24, pag. 2878. 21) JULIUS
BERTRAM, D. R. P. 63007 v. 9. Aug. 1890. 22) BOHRINGER u. SOHNE, D. R. P. 65937 vom
18. Dez. 1891, Kl 12. 23) SHADWELL, Jahresber. Chem. 1881, pag. 602. 24) TIEMANN u.
NaGAI, Ber. 10, pag. 211. 25) BERTHELOT, Ann. chim. phys. (6) 7, pag. 186. 26) PREUSSE,
HorPE-SEYLER's Zeitschr. phys. Chem. 4, pag. 209. 27) REICHL, Mon. Chem. 11, pag. 155.
28) TIEMANN u. HAARMANN, Ber. 8, pag. i118; 9, pag. 1287. 29) FRANK MOERCK, Amer.
Journ. Pharm. 1891, 63, pag. 521 u. 572. 30) A. IHr, Chem. Ztg. 1890, pag. 1707. 31) TIE-
MANN u. NAGAI, Ber. 11, pag. 647. 32) TIEMANN u. NAGAI, Ber. 8, pag. 1143. 33) LACH,
Ber. 16, pag. 1787. 34) TIEMANN u. Kkxs, Ber. 18, pag. 1664. 35) MARCUS, Ber. 24,
pag. 3654. 36) HEINTZ, Ann. Chem. 194, pag. 53. 37) PAAL u. LAUDENHEIMER, Ber. 25,
pag. 2972.
