Full text: Handwörterbuch der Chemie (Dreizehnter Band)

318 Handwörterbuch der Chemie. 
Nitrat, C,H,, N'HNO,. Wasserfreie, lange Nadeln (179). 100 Thle. Wasser lösen 
bei 18° 6°6 Thle. (181). 
Sulfat, (C,H,,N),H,SO,. Grosse, blättrige Krystalle (179). 100 Thle. Wasser lösen 
bei 18° 1-4 Thle. (181). 
4, 5-Dibromorthoxylidin, CH-(C H,)4: NE, Br,. Aus  3-Nitro- 
4, 5-Dibromorthoxylol durch Erhitzen mit Eisen und Essigsiure gewonnen und 
durch Destillation im Wasserdampfstrom abgeschieden. — Krystallisirt aus 
Alkohol, Aether und Eisessig, worin es leicht löslich ist, in farblosen, bei 103° 
schmelzenden Nadeln. Bildet mit Säuren keine Salze (179). 
Nitroxylidine, C,H,,N4,0,, C;H,'(CH,); NH,'NO,. 3 Grm. v-Ortho- 
xylidin werden in 30 Grm. Schwefelsáure von 66? Bé. gelóst und mit einer 
Mischung von 1 Grm. Salpetersáure (809) und 10 Grm. Schwefelsäure bei 0° 
nitrirt. Nach halbstündigem Stehen im Kültegemisch wird auf Eis gegossen, das 
entstandene Basengemisch durch Alkali in Freiheit gesetzt und aus Alkohol 
umkrystallisirt. Die sich ausscheidenden gelben und róthlichen Nadeln sind 
mechanisch zu trennen. 
6-Nitroorthoxylidin. Hellgelbbraune, lange Nadeln, welche bei 114? schmelzen (182). 
4-Nitroorthoxylidin. Róthliche, bei 64 bis 65? schmelzende Nadeln (182). 
Methylorthoxylidin, C,H,,N, C,H,:(CH,),; NH:(CH,). Acetylmethyl. 
xylidin (s. u.) wird 15 Stunden lang mit einem Gemisch von 1 Thl. concentrirter 
Schwefelsáure und 1j Thl. Wasser am Rückflusskühler gekocht; Reinigung mit 
Hilfe der Nitrosoverbindung. — 
Blassgelbes, aromatisch riechendes Oel, welches bei 922 bis 993? siedet (183). 
Chlorhydrat, C,H,,N'HCI. Scheidet sich beim Vermischen der alkoholischen Lôsung 
der Base mit Aether und einigen Tropfen alkoholischer Salzsäure in feinen, weissen Nadeln 
ab (183). 
Sulfat, (C,H, 4N),"H,SO,. In ähnlicher Weise erhalten (183). 
Platindoppelsalz,(C,H,,N'HCI),PtCI,. Krystallisirt aus stark verdtinntem Alkohol (183). 
6-(p-)Nitrosomethylorthoxylidin, C,H,,N,0, (NO)'C,H,'(CH3)a' 
NH(CH,). 
Darstellung: Methylorthoxylidin wird in salzsaurer Lósung unter Eiswasserkühlung mit 
einer concentrirten Auflósung von Natriumnitrit so lange versetzt, als noch Ausscheidung von 
Oeltrópfchen stattfindet. Das entstandene Nitrosamin wird mit Aether extrahirt, durch Chlor- 
caleium getrocknet und der Aether verdunstet. Die alkoholische Lösung des Rückstandes, mit 
der doppelten Menge absoluten Aethers vermischt, fürbt sich — indem Umlagerung eintritt 
(Wanderung der NO-Gruppe in den Kern) — auf Zusatz von alkoholischer Salzsäure braun- 
roth. Aus dem nach einigen Stunden abgeschiedenen Krystallbrei von salzsaurem p-Nitroso- 
methylorthoxylidin kann durch Natriumcarbonat die freie Base erhalten werden (183). 
Krystallisirt aus 80proc. Alkohol in grünen stahlglinzenden Nadeln, welche 
bei 160 bis 161? schmelzen, in Wasser schwer, in Alkohol und Benzol leicht 
lóslich sind (183). 
Chlorhydrat, C,H,,N,O'HCIl. Ziemlich leicht löslich in Wasser und verdünntem 
Alkohol (183). 
Dimethylorthoxylidin, C,,H, ,N, C,H,(CH,),N(CH,),. 3 Grm. Ortho- 
xylidinchlorhydrat werden mit Methylalkohol im geschlossenen Rohr 10 Stunden 
auf 180 bis 190? erhitzt und dann mit Jodmethyl am Rückflusskühler 2 bis 3 Stunden 
auf dem Wasserbade gekocht. Nachdem alkalisch gemacht ist, wird im 
Dampfstrom destillirt: Dimethylxylidin geht über, Trimethylxylidinammonium- 
jodid bleibt zurück — 
Oel, welches bei 199 bis 200° siedet (183). 
      
    
    
   
     
    
      
    
   
      
     
     
   
   
  
  
   
     
   
   
    
    
      
  
  
  
  
  
   
    
   
  
    
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