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HINTZ u.
hem. 29,
ag. 450.
) Repert.
urn. Soc.
CARNOT,
THOM.
5, 1877,
s, Chem.
ag. 439;
ag. 594.
) EL1As-
urn. I2,
pag. 18.
Elektro-
MITH U.
64.251,
Zink. 509
Kolben, bis zum Rand mit Wasser angefüllt, verstopft und einen Tag etwa an
warmem Orte sich überlassen wird. Alsdann wird decantirt und filtrint. Das
weisse, wasserhaltige Schwefelzink wird mit Salmiak und Schwefelammonium
enthaltendem Wasser áusgewaschen. Hierauf wird der Niederschlag in Salzsäure
gelöst und nach freiwilligem Verdunsten des Schwefelwasserstoffs die Chlorzink-
lôsung nach «) mit kohlensaurem Natron gefällt und das Zink als Zinkoxyd ge-
wogen. Auch aus saurer Lôsung gelingt eine vollständige Fallung des Zinks
mittelst Schwefelwasserstoffs, wenn dieselbe nur Essigsäure oder Ameisensäure
(4) enthält.
4) Durch Fállung als oxalsaures Zink. Eine concentrirte, móglichst
neutrale Auflósung eines Zinksalzes wird mit einer concentrirten Aufló ung vou
neutralem, oxalsaurem Kalium versetzt und so lange coucentrirte Essigsáure hin-
zugesetzt als noch Fällung stattfindet. Das oxalsaure Zink wird mit Essigsäure,
die mit der Hälfte 50 proc. Alkohol verdünnt ist, ausgewaschen, geglüht und als
Zinkoxyd gewogen (5).
0) Durch Glühen. Auf diesem Wege können nur Salze mit unorganischen,
flüchtigen Sauerstoffsäuren, mit sicherem Erfolg eigentlich nur kohlensaures und
salpetersaures Zinkoxyd behandelt werden. Man erhifzt die Salze im bedeckten
Platintiegel und sucht jede Reduction zu vermeiden.
c) Bestimmung als Schwefelzink. Die Fällung geschieht wie unter
a, B, nur wäscht man nicht mit chlorammoniumhaltigem, sondern mit salpeter-
saures Ammonium enthaltendem Schwefelammoniumwasser den Niederschlag aus.
Das Glühen des Niederschlags erfolgt im Wasserstoffstrom im RosE'schen Tiegel,
welchen man mit reinem Schwefelpulver beschickt hat. Nach L. MARQUARDT
(6) bleibt trotz alledem dem Schwefelzink hierbei etwas Zinkoxyd beigemengt.
Fällt man Zink durch Schwefelwasserstoff aus rhodanwasserstoffsaurer Lósung
(19) bei 70° oder aus ameisensaurer (20) Lósung als Schwefelzink, so kann
letzteres durch Glühen in reines Zinkoxyd übergeführt werden, wenn man es
zuvor mit ammoniakalischem Quecksilbercyanid behandelt (21)
d) Bestimmung als pyrophosphorsaures Zink. Eine mit Ammonium-
hydroxyd genau neutralisirte Lósung von Zink in Salzsáure oder Schwefelsáure
liefert beim Versetzen mit Binatriumphosphatlósung einen weissen Niederschlag
von Zinkammoniumphosphat, welches durch Giühen in pyrophosphorsaures Zink
übergeführt und als solches gewogen wird (7).
e) Bestimmung des Zinks auf maassanalytischem Wege.
a) Bestimmung mit Schwefelnatrium (bereits oben unter »Probiren
der Erze« besprochen).
8) Bestimmung mit Ferrocyankalium (an gleicher Stelle bereits oben
besprochen) Vergl noch DoNATH und HATTENSAUR und BLUM (8).
7) Bestimmung nach MANN unter Anwendung von Chlorsilber
(an gleicher Stelle bereits oben besprochen).
8) Jodometrische Bestimmung. Frisch gefilltes Schwefelzink wird durch
eine Jodlósung bei Gegenwart von verdünnter Salzsäure sehr rasch gelóst, wobei
sich Chlorzink bildet, wührend der gleichzeitig frei werdende Schwefelwasserstoff
durch das Jod unter Bildung von Jodwasserstoff und Schwefelabscheidung zer-
legt wird. Dàs freie überschüssige Jod wird mit Natriumthiosulfatlósung titrirt (9).
ce) Bestimmung durch Kupfer. Diese Methode wird von FRÉDÉRIC
Wem (10) für die Analyse des Zinkstaubs empfohlen. Sie beruht darauf, dass
man in einer Kupferchloridlósung von bekanntem Metallgehalt Kupfer mittelst