510 Handwörterbuch der Chemie:
einer abgewogenen Menge Zinkstaub ausfállt und die Menge des in Lósung ver-
bliebenen Kupfers durch Titration mit Zinnchlorür in einem aliquoten Teil der
Lósung ermittelt.
Nach R. FRESENIUS (11) wird der Werth des Zinkstaubes am besten nach
der Wasserstoffmenge beurtheilt, die er mit Säuren entwickelt. Der Wasserstoff
wird in geeigneten Apparaten aufgefangen und bestimmt.
f) Bestimmung auf mikrochemischem Wege (12).
g) Bestimmung auf elektrolytischem Wege. Die von A. CLASSEN
ausgearbeitete Methode 1st folgende (13):
Das zu analysirende Zinksalz wird mittelst Ammoniumoxalat in Zinkammoniumoxalat über-
geführt. Die wässrige Lösung dieses Salzes wird in eine gewogene Platinschale von 9 Centim.
Durchmesser und 4:2 Centim. Tiefe gebracht, welche mit dem negativen Pol der Elektricitütsquelle
in Verbindung steht, wáhrend eine in diese Schale tauchende Platinschale von 5 Centim. Durch-
messer und 2 Centim. Tiefe die Zuführung des positiven Stromes trägt. Die Lösung wird bei
gewóhnlicher Temperatur mit enem 5— 6 Cbcm. Knallgas in der Minute entsprechenden Strom
elektrolysirt und das Ende der Zersetzung mit Ferrocyankalium unter Erwürmen ermittelt. Das
sich ausscheidende, blauweisse Zink haftet fest auf der die Kathode bildenden Platinschale,
Letztere wird von der Flüssigkeit befreit, mit Wasser und Alkohol ausgespült. bei 80 bis 90?
getrocknet und gewogen. Ihre Gewichtsdifferenz gegen früher ergiebt die Menge des vor-
handenen Zinks. Die Resultate sollen äusserst genau sein.
Da das reducirte Zink so fest auf der Platinschale haftet, dass es selbst
durch Erwärmen mit Säuren nicht gelöst werden kann, ohne dass ein dunkler
Ueberzug von Platinschwarz resultirt, empfiehlt es sich, eine Platinschale, auf der
man vor dem Tariren eine Schicht von Kupfer, Zinn oder am besten von Silber
niedergeschlagen hat, als Kathode anzuwenden.
REINHARDT und IHLE ziehen die Anwendung oxalsauren Kaliums der des
Ammonsalzes vor (13a). Die treffliche Resultate liefernde Methode von RICHE,
sowie die von BEILSTEIN und JAWEIN, von PARODI und MaAsCAZZINI angewendeten
Verfahren sind bereits bei »Probiren der Zinkerze« oben besprochen worden.
F. Rüporrr giebt für die Ausführung der RicuE'schen Methode folgende
Vorschrift:
Man fügt zur Zinksulfatlósung, die allein hierbei angewendet werden kann und die hóchstens
0:25 Grm. Zink enthalten darf, 20 ccm. einer 25 proc. Lósung von Natriumacetat und etwa
9 Tropfen 50 proc. Essigsdure und elektrolysirt nach geeigneter Verdünnung der Lösung in
einer mit Kupferüberzug versehenen Platinschale mit einem von 5 bis 6 Meidinger Elementen
gelieferten Strom.
H. THOMALAEN hat die Rüpomrr'sche Vorschrift jüngst einer Prüfung unter-
zogen (14).
THOMAS MOORE (15) fällt eine Zinklósung mit phosphorsaurem Natrium, löst
den Niederschlag mit Cyankalium und versetzt im Ueberschuss mit kohlensaurem
Ammonium. Diese Lösung elektrolysirt er bei 80° und einer Stromstärke ent-
sprechend 1000 Cbcm. Knallgas in der Stunde unter Anwendung einer silber-
plattirten Kathode. A. BRawp scheidet das Zink aus der mit Natriumpyro-
phosphat im Ueberschuss versetzten Lósung ab (15a) . Versuche über die Ab-
scheidung des Zinks als Amalgam sind schon von Luckow (18) gemacht worden.
G. VoRTMANN elektrolysirte zu diesem Zwecke entweder die Lösung des Ammonium-
oxalatdoppelsalzes oder eine Weinsáure und Ammoniak im Ueberschuss ent-
haltende Lósung und (16) erzielte hiermit gute, jedoch keinen praktischen Vor-
thei) bietende Resultate. Neuerdings bestimmte derselbe das Zink durch Elektro:
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