Full text: Handwörterbuch der Chemie (2. Abtheilung, 3. Theil, 13. Band)

  
  
  
  
  
  
594 Handwörterbuch der Chemie. 
Zinnoxyd. Man kaun auch das Filtrat mit Salzsäure ansäuern und daraus mit 
Schwefelwasserstoft Zinnsulfid fällen (H. RosE). 
Nach einem anderen, von LEvoL (202) angegebenen Verfahren bringt man 
die Zinn-Antimonlegirung mit Salzsäure unter Zusatz von Kaliumchlorat in 
Lösung und taucht in diese einen Zinkstab, wodurch Zinn und Antimon als grauer 
Metallschwamm gefällt werden. Nach sorgfältigem Auswaschen erhitzt man die 
Metalle mit Salzsäure, welche nur das Zinn löst und das Antimon unverändert lässt, 
Aus der sauren Zinnlósung wird mit Schwefelwasserstoft Zinnsulfid gefállt, welches 
getrocknet und durch oxydirendes Erhitzen im gewogenen Tiegel in Zinnoxyd 
übergeführt wird. 
Die Trennung des Zinns von Arsen erscheint einfach, da concentrirte 
Salpetersáure das Zinn zu unlóslichem Zinnoxyd, das Arsen zu lóslicher Arsen- 
sáure oxydirt. Indessen bleibt immer viel Arsensáure bei dem Zinnoxyd und 
kann von diesem durch Auswaschen nicht getrennt werden. H. Rose giebt zur 
Scheidung folgenden Weg an. Man oxydirt die Substanz mit Salpetersáure, 
dampft das Produkt nach erneutem Zusatz von Salpetersiure im Tiegel auf dem 
Wasserbade zur Trockne, trocknet dann noch bei 100?, bis kein Gewichtsverlust 
mehr bemerklich ist. Von dem Riickstande wird ein abgewogener Theil in einer 
Kugelróhre in trocknem Schwefelwasserstoffgas erhitzt. Es entweichen Schwefel und 
Schwefelarsen, welche Stoffe man móglichst in Ammoniakflüssigkeit'treibt, welche in 
einer U-Róhre enthalten ist. Ein Theil bleibt als Sublimat in der Kugelróhre. Man 
schneidet diesen Theil der Róhre ab und bringt ihn in erwármte Kalilauge, welche 
das Sublimat leicht lóst. Man vereinigt die Lósung mit der ammoniakalischen 
Flüssigkeit aus der U-Róhre, verjagt das Ammoniak aus der Flüssigkeit, süuert 
mit Salzsäure an und bewirkt durch Zusatz von Kaliumchlorat und Erwármen 
die Oxydation des Schwefelarsens. Aus der vom Schwefel abfitrirten Lósung 
fällt man die Arsensäure als arsensaures Ammonium-Magnesium. Der Rückstand 
in der Kugel ist Schwefelzinn, aber nicht reines Zinnsulfür, weshalb man es im 
Porcellantiegel mit Salpetersäure anfeuchtet und durch Rosten in Zinndioxyd 
überführt. 
(ach BUNSEN (203) trennt man Arsen- und Zinnsulfid von einander durch 
Behandlung mit Kaliumbisulfitlósung, welche Schwefelarsen auflóst. Da das 
unlósliche Schwefelzinn beim Auswaschen mit Wasser leicht durchs Filter geht, 
so muss man mit concentrirter Kochsalzlósung auswaschen und diese dann durch 
eine Lósung von Ammoniumacetat verdrángen. Das Zinnsulfid wird dann durch 
Rosten in Zinnoxyd verwandelt. 
Zur maassanalytischen Bestimmung des Zinns benutzt man Stannosalz- 
lösungen. Nach LENSSEN (204) lässt sich eine alkalische Zinnchlorürlósung mit 
Jodlösung genau titriren. Man stellt jene her, indem man die Zinnlösung in eine 
concentrirte Lösung von 1 Thl. Natrium-Kaliumtartrat und 3 Thln. Natrium- 
carbonat giesst. Man setzt Stärkelösung zu und titrirt mit Jodlösung. 
Nach einem anderen Verfahren kann man Stannosalzlösungen mit titrirten 
Lösungen von Kupferchlorid oder von Eisenchlorid bestimmen. Es wird dabei 
das Eisenchlorid zu Eisenchlorür reducirt. Man setzt der Zinnchlorürlösung so 
lange Eisenchloridlösung zu, bis dauernd eine leicht braune Färbung eintritt. 
Metallisches Zinn kann direkt in chlorürfreier, salzsaurer Eisenchloridlösung ge- 
löst werden. In der verdünnten Lösung wird das entstandene Eisenchlorür durch 
Titriren mit Kaliumpermanganat bestimmt [LÖWENTHAL (203), STROMEYER (206), 
PELLET und ALLART (207)]. Rup. BIEDERMANN. 
       
  
  
  
  
   
   
  
  
  
  
  
   
  
  
  
  
  
  
  
  
  
   
  
   
  
   
  
  
  
  
  
   
   
   
   
  
  
   
  
    
   
   
    
   
   
  
  
     
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