Full text: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

    
  
  
Beim 14tägigen Kochen (täglich 9 Stunden) mit der 3fachen Gewichtsmenge 
konz. Salpetersäure und 1 Vol. Wasser und allmählichem Zusatz der gleichen 
Menge konz. Salpetersäure wie zu Anfang, entsteht ein Sirup, der über das Kalk- 
salz gereinigt das Lacton der x-Oxy-x-methylglutarsäure liefert. F. 68° 1. — Silber- 
salz Ag = 43%. 
Bestimmung durch Titration in üblicher Weise. 
Mikroehemiseher Naehweis?. Kupfersalz. Charakteristische, bis zur Erken- 
nungsgrenze 1: 300 groBe Einzelkrystalle (60—100 u) oder isodiametrische, kom- 
pakte Aggregate. Grundform Polyeder oder ganz kurzes Prisma. Unlóslich in 
Wasser, leicht lóslich in Alkohol. Brauchbar bis 135 y. 
Zinksalz. Mit Zinksulfat. Noch bei 1:100 sofortige Krystallbildung. Gut 
entwickelte, meist langgestreckte, flache, Geckige Krystalle, meist Aggregate 
(30—200 u). In Wasser schwer, in Alkohol leicht löslich. Gut brauchbar bis 
200 y, Unterscheidung von n-Capronat nur bis zu 400 y. 
  
C,H,,0, M. G. 116 
C 62,1% 
H 10,3% 
  
  
  
  
130. Methylpropylessigsäure. 
C,H,20, = CH, - CH, - CH, - CH(CH,) - COOH. 
Flüssig, Kp.;,; 193? (korr.)?. 
Nachweis. Zinksalz*. Nadeln, F. 72° (aus Wasser von 30°). 
Bleisalz®. Tafeln, F. 73°. Löslich in trockenem Äther. 
Silbersalz*. Feine Nadelsterne (aus Wasser). Ag = 48,4%. 
p-Jodphenacylester®. Lange, perlmutterglinzende Nadeln, F. 66° (aus 63 proz. 
Alkohol, dann Ligroin). 
Bestimmung durch Titration in. üblicher Weises. 
131. Dimethyläthylessigsäure. 
C,H,,0, — CH, - CH, - C(CH,), - COOH. 
Flüssig, F. —13?, Kp. 186—187,5?7. 
Nachweis. Silbersalz®. Biischel feiner, seideartiger Nadeln (aus Wasser). 
Ag — 48,496. 
p-Phenylphenacylester?. F. 86,5° (aus 95proz. Alkohol). 
Bestimmung durch Titration in üblicher Weise. 
132. Methylisopropylessigsäure. 
Flüssig, Kp. 189—191? 19, 
Nachweis. Calciuwmsalz!?. In heißem Wasser viel schwerer löslich als in 
kaltem. Aus Alkohol schöne, kleine Krystalle mit 1 H,O. 
Silbersalz!?. Ziemlich dicke Nadeln (aus viel Wasser). Ag = 48,4%. 
p-Jodphenacylester*. F. 66° (aus Ligroin). 
Bestimmung durch Titration in üblicher Weise®. 
  
1 BREDT: B. 14, 1781 (1881). ? KLEIN, WENZL: Mik. 11, 73 (1932). 
3 SAIZEW: A. 193, 351 (1878). ^ KELBE, WaRTHaA: B. 145, 308 (1882). 
> LIEBERMANN, SCHEIBLER: B. 16, 1824 (1883). — LIEBERMANN, KLEBER: B. 17, 920 
(1882). 
6 SCHMIDT: A. 476, 268 (1929). 7 FAWORSKI, SZAKARA: Russ. 50, 58 (1923). 
8 WISCHNEGRADSKY: A. 174, 59 (1874). 
® DRAKE, BRONITSKY: Am. soc. 52, 3719 (1930). : 
1) ROMBURGH: Rec. 5, 231 (1886). — CrossLEY, PERKIN: Soc. 73, 16 (1898). 
  
   
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
   
   
    
  
  
    
  
  
   
   
  
  
  
  
  
  
  
  
  
       
   
    
   
   
     
    
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