indungen. 5. Aufl.
hung und Hygiene.
ndlingar.
e.
azie.
lik.
Einleitung.
In dem vorliegenden Buche sind fast durchgüngig nur solche Reaktionen
behandelt worden, die für die einzelnen Substanzen spezifisch oder zum min-
desten charakteristisch sind.
Bezüglich allgemeiner Reaktionen, Darstellung von Derivaten u. dgl. sei auf
des Verfassers ,, Analyse und Konstitutionsermittlung organischer Verbindungen“,
5. Auflage, Berlin: Julius Springer 1931, verwiesen; Analoges gilt von den quanti-
tativen Bestimmungsmethoden.
Ergünzend sei Folgendes der Beachtung empfohlen:
Identifikation von. aliphatischen Monohalogenverbindungen mittels 3-Nitro-
phthalimid!. 100 g 3-Nitrophthalsáure, 100 g Ammoniumearbonat und 220 ccm
95proz. Essigsäure werden bis zur Bildung einer homogenen Lösung erwärmt,
dann 180 ccm abdestilliert. Der Riickstand wird in 500 ccm Wasser gegossen,
das ausgefallene Imid in 300 ccm Wasser eingerührt und verd. Sodalösung zu-
gegeben, bis Lackmuspapier sich blau färbt. Man krystallisiert aus Aceton um.
Glänzende, gelbe Schuppen, F. 216°.
In 20 g 3-Nitrophthalimid in 200 cem Aceton werden 6 g Kaliumhydroxyd
in 50 ccm Alkohol eingerührt. Das Kaliumsalz fällt sofort aus. Man trocknet
bei 105°.
10 g 3-Nitrophthalimidkalium werden mit 8—10 ccm des Halogenderivats
langsam auf 120—200° erhitzt, bis eine homogene Schmelze entstanden ist
(mindestens 10 Stunden). Die erstarrte Masse wird mit 50 ccm Wasser aus-
gekocht, der Rückstand mit 50—100 ccm Alkohol extrahiert und die nach dem
Erkalten ausgefallenen Krystalle aus Schwefelkohlenstoff (evtl. Alkohol oder
Eisessig) umkrystallisiert, wobei, wenn nötig, Tierkohle angewendet wird. Vom
3-Nitrophthalimid unterscheiden sich die Derivate durch ihre leichte Löslich-
keit in Benzol.
Bromdampfmethode von RosswANN? zur Bestimmung von Substanzen mit
Doppelbindung. Auf gewogene, kantengeschliffene Glasplatten 2 x-7,5 cm wird
etwa 1 mg Substanz möglichst gleichmäßig aufgerieben. Bei der Halbmikro-
methode, die genauer ist (2%), verwendet man Platten 9 x 12 cm und etwa
10 mg Substanz.
Man verwendet einen nicht tubulierten Exsiccator, den man durch vor-
heriges Hineinstellen eines mit Brom beschickten Gefäßes mit Bromdampf er-
füllt hat. Knapp vor dem Einbringen der Substanz wird dieses Gefäß aus dem
Exsiecator entfernt. Man arbeitet bei vollkommenem Abschluß von Licht. Nach
1/2 Stunde 1äßt man die Platten 5 Minuten an der Luft liegen und bringt dann
im Vakuum über Ätzkali, oder bei 105° unter normalem Druck, in kurzer Zeit
zur Gewichtskonstanz.
Bromaufnahme x Mol.-Gew.
Doppelbindungszahl — eR IS
Prüfung auf Vollstándigkeit der Anlagerung kann durch erneutes Bromieren
erreicht werden.
! Sag, Ma: B. 65, 1630 (1932). ? RosswANN: B. 65, 1848 (1932).
1
Meyer, Organische Verbindungen.
