Full text: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

     
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Bestimmung von Borneol und Isoborneol nebeneinander!. Man verestert durch 
1 stündiges Kochen mit Methylalkohol und konz. Schwefelsäure, nimmt in Xylol 
auf, wäscht mit Wasser und Bicarbonat und macht eine Methoxylbestimmung, 
aus deren Resultat die Menge des Isoborneolmethyläthers berechnet wird. 
Durch Acetylieren in Xylollösung und Bestimmung der Esterzahl: Gilde- 
meister, Hoffmann I, 480 (1928). 
Mikroehemiseher Naehweis?. Sublimat Blätter mit hie und da 6eckigem 
Umriß. In Ligroin mit Brom flache Nadeln. Pleochroismus (farblos-gelb). 
Gerade Auslöschung, lebhafte Polarisationsfarben. Mit Ferricyanwasserstoffsäure 
Nadeln. 
  
CuH1sO M.G.154 
C 77,9% 
H 11,7% 
  
  
  
  
299. Phenol. 
Nadeln von charakteristischem Geruch?. Reines Phenol zerflieBt nicht und 
bleibt an der Luft dauernd farblos*. P.43?5, Kp.,,,183?^9, Kp.4, 90,2°6. Der F. 
wird durch Spuren Wasser stark erniedrigt^. 8,2 T. lösen sich bei 15° in 100 T. 
Wasser und 100 T. Phenol lósen bei 10? 37,41 T. Wasser?. Schmeckt süßlich. 
Naehweis. Mit neutraler, ca. 0,5 proz. Eisenchloridlósung* bis 1: 1000 erkenn- 
bare Violettfárbung. Die Reaktion bleibt in alkoholischer Lösung (schon bei 3% 
Alkohol auf 100 Wasser) aus, ebenso bei Gegenwart von Sáuren (selbst Milch- 
s&ure), überschüssigem Reagens und gewissen Neutralsalzen (Chlornatrium). 
Mit MrLLoNs Reagens® beim Kochen gelber Niederschlag, der in Salpetersäure 
mit tiefroter Farbe löslich ist. Anwendung zu colorimetrischen Bestimmungen: 
Bacn: Z. anal. 50, 737 (1911). Empfindlichkeit 1: 200000. 
Indophenolreaktion?. Beim schwachen Erwürmen ammoniakalischer Phenol- 
lösung mit einigen Tropfen 5proz. Chlorkalklósung Blaufárbung. Empfindlich- 
keit 1: 7000. Mit Natriumhypobromit chromgrün, bei 1: 10000 hellgrün. Mit 
Chloramin: RoJAHN, STRUFFMANN: Ap.Ztg. 41, 658 (19206). 
Reaktion von-LIEBERMANN"°, Beim Schütteln mit 5% Kaliumnitrit haltender 
konz. Schwefelsäure. Färbung braun, grün, dann blau. 
Mit wenig p-Nitrosophenol!! und etwas konz. Schwefelsäure und ebenso mit 
Chinonchlorimid!? tiefrote Färbung, die nach dem Verdünnen mit Wasser auf 
Zusatz von Lauge in Blau umschlägt. 
Beim Aufkochen von mit 2 Vol. konz. Schwefelsäure versetzter Phenollösung 
mit einigen Tropfen Benzaldehyd!? und Zusatz von Lauge nach dem Erkalten 
und Verdünnen violettblaue Fárbung. Empfindlichkeit 0,0005 g Phenol in 1 eem 
Lösung. Der Farbstoff läBt sich mit Ather ausschiitteln. 
! Hrsse: B. 41, 1141 (1906). ? Emrcx: Mikrochemie 1926, 250. 
3 LAURENT: À. ch. (3) 3, 198 (1842). 4 WEGER: Z.ang. 22, 393 (1909). 
5 ScHOORL: Ph. Week. 40, 570 (1903). 6 KAHLBAUM: Z. phys. 26, 604 (1898). 
7 ScHIFF: A. 159, 165 (1871). — RascHIG: Z. ang. 20, 2066 (1907). — CLAAZ: Arch. 253, 
365 (1915). 
8 ALMEN: J. 1878, 1679. — PLUGGE: Z. anal. 11, 173 (1872) — Arch. 228, 9 (1890). 
9 Lex: B. 3, 458 (1870). — RASCHIG: Z. ang. 20, 2069 (1907). — EscaicH: J. pharm. 
chim. (7) 22, 598 (1920). 
10 LIEBERMANN: B. 7, 247, 806, 1098 (1874). — KRAEMER: B. 17, 1877 (1884). — BRUNNER, 
Cruir: B. 21, 249 (1888). — DECKER; SSOLOLINA: B. 36, 2894 (1903). 
11 BAEYER, CARO: B. 7, 966 (1874). 
12 HirscH: B. 13, 1909 (1880). 13 MELZER: Z.anal. 37, 345 (1898). 
  
  
  
  
  
  
   
   
  
  
  
   
   
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
   
    
   
  
  
  
  
  
     
	        
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