Full text: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

  
    
  
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machten Jods verbraucht wurde, 0,00156 von 0,0469, so erhält man die an- 
gewendete Menge Phenol. 
Die Methode ist bei Abwesenheit anderer Phenole ganz genau. 
Methode von RoSENTHALER!. Man füllt die wásserige Phenollósung mit Brom- 
wasser auf 100 ccm auf, schüttelt, filtriert, treibt das Brom durch einen Luft- 
strom aus und titriert einen aliquoten Teil der Flüssigkeit mit ?/,,-Natronlauge 
und Methylrot. 
Bestimmung als Tetrabromcyclohexadienon?: 10 cem der ca. 0,1 mol. Phenol- 
lósung in 40 cem gesáttigtes Bromwasser pipettieren, das 1 g Natriumacetat ent- 
halt, 10 Minuten unter Umschwenken stehenlassen. Niederschlag auf Filter- 
tiegel 1G 3 mit verd. Bromwasser waschen und im Vakuumexsiccator trocknen, 
oder dem Filtrat 2 g Kalomel zusetzen, bis zum Verschwinden des Broms schüt- 
teln, mit Bromkresolgrün und ?/,-Lauge titrieren. Blinde Probe mit 40 ccm 
Bromwasser. Auf —2% genau. 
Titration mit Naphthalindiazoniumchlorid: WALTHER, LACHMANN : C. 1930 II, 
663. Die Methode ist auf 2% genau. 
Titration mit Permanganat: HELPER: Z. anal. 50, 361 (1911). — PENCE: 
Ind. eng. ch. 5, 218 (1913). 
Bestimmung nach ScHRYVER: M. 305. Auf 4-2% genau. 
Mikroehemiseher Naehweis?. Chinon. Gelbe bis braune Spieße (fest, mit 
alkoh. Phenollósung) 1:1000. Braune Nadeln und SpieBe (Benzollósung mit 
alkoh. Phenol) 1 : 2000. 
x-Naphthochinon (alkoh. Lösung). Braune Nadelbüschel 1 : 100000. 
p-Nitrosodimethylanilin (fest, mit wässeriger Phenollôsung, etwas Kalium- 
nitrit und Essigsáure). Gelbe, kurze Prismen und Nadeln am Reagens, 1 : 10000. 
  
CHO M.G.94 
C 76,6 % 
H 6,4% 
  
  
  
  
300. Anisol. 
CEO = C.H 00H. 
Flüssigkeit, F. —37,2? 5 Kp. 193,89.39, Kp.) 74,9°8. 
Nachweis. Mit MECKEs Reagens” stundenlang bestándige, dunkelgrüne Fárbung?. 
Mit Vanillin und Salzsäure kirschrot®. 
Überführung in 4'-Nitro-4-methoxybenzophenon!? mit p-Nitrobenzoylchlorid 
und Aluminiumchlorid in Schwefelkohlenstoff. #. 120,5—121° (aus Alkohol). 
Bestimmung nach ZkisEL: M. 495. 
  
C,H,0 M.G. 108 
C 77,8% 
H 7,4% 
CH,O 28,7% 
  
  
  
  
! ROSENTHALER: Pharm. acta Hel. 6, 179, 209 (1931). 
2 MAscARELLI: G. 39 I, 180 (1909). — AUTENRIETH, BEUTEL: Arch. 248, 119 (1910). — 
KorTHOFF, LINGANE: Ph. Week. 69, 1147 (1932). 
3 KLEIN, SIERSCH, LINSER: Ost. Bot. Z. 80, 228 (1931). 
^ 'TIMMERMANS: Bull. soc. ch. Belg. 25, 300 (1911). 
5 'TIMMERMANS: Bull. soc. ch. Belg. 24, 244 (1910). 
6 v. RECHENBERG: Destillation 245 (1923). 
7 0,5 g selenige Säure in 100 g konz. Schwefelsäure: MECKE: Z. ôff. 5, 351 (1899). 
8 LeEviNE: J. Lab. clin. med. 11, 809 (1926). 
? McDowarr: Soc. 1928, 1324. 
10 UNDERWOOD, BARIL, TOONE: Am. soc. 52, 4089 (1930). 
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
   
  
  
  
  
  
   
  
  
  
  
  
  
   
   
  
  
  
  
  
  
  
  
   
  
   
    
   
  
  
  
  
  
  
  
   
	        
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