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— 233 —
301. Pikrinsäure.
NO,
C:H,0,N, — O,NC OH.
No,
Rhombisch-pyramidale!, hellgelbe Blätter (aus Wasser), Säulen (aus Äther),
dünne Tafeln (aus Alkohol), P. 122,5??. Beim Fällen wässeriger Lösungen
mit verd. Salzsäure oder Umkrystallisieren aus Ligroin oder konz. Salzsäure
farblos®. Verpufft bei raschem Erhitzen; bei vorsichtigem Erwármen unzersetzt
sublimierbar*.
Naehweis. Man kocht mit Zinkstaub? (Bildung von Triaminophenol), filtriert
und schüttelt mit Luft. Violette bis blaue Fárbung (Aminodiiminophenol). Oder
man reduziert mit Salzsáure, setzt zur farblosen Flüssigkeit 10 Tropfen Wasser-
stoffsuperoxyd und überschichtet mit Ammoniak. Saure Schicht rotviolett,
alkalische blauviolett. Nach dem Umschiitteln (bei saurer Reaktion) wird die
ganze Flüssigkeit blau$.
Isopurpursáurereaktion?. Man versetzt die eingedampfte Lósung mit Ammo-
niak und Cyankalium und dampft wieder ein. Noch !/,, mg ist an der blut-
roten Farbe erkennbar.
Nitronpikrat$. Kleine, citronengelbe, zu Büscheln vereinigte Nädelchen (aus
siedender, wässeriger Lôsung). Empfindlichkeitsgrenze unter 1 : 250000.
Bestimmung durch Titration mit 1/,,-Kalilauge oder Bariumhydroxyd und
Phenolphthalein?, Lacmoid?, Poirrierblau!?, Helianthin!? oder Methylrot.
Jodometrische Bestimmung!?. Das durch Jodkalium und Kaliumjodat in
Freiheit gesetzte Jod (1 Pikrinsäure = 1 Jod) wird mit Thiosulfat und Stärke
titriert. 1 ccm "/,,-Thiosulfat = 22,9 mg Pikrinsäure.
Titration nach Knzcur, Hıssert3: M. 621. Eine Nitrogruppe verbraucht
6 Titantrichlorid.
Methode von Limericur. M. 618. Man titriert in saurer Lösung mit Jod
zurück.
Bestimmung mit Nitron!. Man fällt die siedende schwefelsaure Lôsung mit
Nitronacetat. Der Niederschlag wird bei 110° getrocknet. Gefundenes Ge-
wicht x 242 = Pikrinsäure.
Methode von FRANÇOIS, SE&UrN!$, Die 0,05—0,1 g Pikrinsäure enthaltende
wüsserige Lósung wird mit der Lósung von 10 g Kupfersulfat und 50 cem konz.
Ammoniak in 250 cem Wasser gefüllt, bis die Flüssigkeit blau ist, nach 1 Stunde
1 BRUGNATELLI: Z. Kr. 24, 274 (1895). — Würrina: Z. Kr. 25, 457 (1896). — FEeLs:
Z. Kr. 32, 385 (1900).
2 KÖRNER: J. 1867, 616.
3 MARCKWALD: B. 33, 1128 (1900). — STEPANOW: A. 373, 219 (1910).
^ BERTHELOT: À. ch. (6) 16, 21 (1889).
5 BIGINELLI: Ann. Chim. appl. 14, 209 (1924).
6 RODILLON: J. pharm. chim. (7) 12, 177 (1915).
7 RymszAa: Diss. Dorpat 1896. 8 Busch, Buume: B. 38, 4056 (1905).
? KüsrER: B. 27, 1102 (1894). — FEDER: Z. Nahr. 12, 216 (1906).
10 IMBERT, ASTRUC: C.r. 130, 36 (1900). 11 MrNovicr, Korro: C. 19151, 1229.
12 SCHWARZ: M. 19, 141 (1898). — FEpER: Z. anal. 48, 198 (1909). — Buscm, BLUME:
Z.ang. 21, 355 (1908). — DESVERGNES: A. ch. anal. appl. (2) 7, 97 (1925).
13 SINNAT: Proc. 214, 297 (1905). — KxEcHr, HIsBBERT: B. 40, 3819 (1907). — WEIL:
M. 29, 901 (1908). — Boon, Ocirvie: C. 1917 I, 130. — VAN Durn: C. 1919 IV, 768. —
FLORENTIN, VANDENBERGHE: Bull (4) 2%, 160 (1920).
14 FLORENTIN, VANDENBERGHE: Bull. (4) 2%, 158 (1920).
15 BUSCH, BLUME: Z. ang. 21, 355 (1908). — DESVERGNES: A. ch. anal. appl. (2) 7,
95 (1925). — CoPE, BARAB: Am. soc. 39, 509 (1917).
16 FRANÇOIS, SEGUIN: J. pharm. chim. (8) 12, 433 (1930).