Full text: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

   
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— 233 — 
301. Pikrinsäure. 
NO, 
C:H,0,N, — O,NC OH. 
No, 
Rhombisch-pyramidale!, hellgelbe Blätter (aus Wasser), Säulen (aus Äther), 
dünne Tafeln (aus Alkohol), P. 122,5??. Beim Fällen wässeriger Lösungen 
mit verd. Salzsäure oder Umkrystallisieren aus Ligroin oder konz. Salzsäure 
farblos®. Verpufft bei raschem Erhitzen; bei vorsichtigem Erwármen unzersetzt 
sublimierbar*. 
Naehweis. Man kocht mit Zinkstaub? (Bildung von Triaminophenol), filtriert 
und schüttelt mit Luft. Violette bis blaue Fárbung (Aminodiiminophenol). Oder 
man reduziert mit Salzsáure, setzt zur farblosen Flüssigkeit 10 Tropfen Wasser- 
stoffsuperoxyd und überschichtet mit Ammoniak. Saure Schicht rotviolett, 
alkalische blauviolett. Nach dem Umschiitteln (bei saurer Reaktion) wird die 
ganze Flüssigkeit blau$. 
Isopurpursáurereaktion?. Man versetzt die eingedampfte Lósung mit Ammo- 
niak und Cyankalium und dampft wieder ein. Noch !/,, mg ist an der blut- 
roten Farbe erkennbar. 
Nitronpikrat$. Kleine, citronengelbe, zu Büscheln vereinigte Nädelchen (aus 
siedender, wässeriger Lôsung). Empfindlichkeitsgrenze unter 1 : 250000. 
Bestimmung durch Titration mit 1/,,-Kalilauge oder Bariumhydroxyd und 
Phenolphthalein?, Lacmoid?, Poirrierblau!?, Helianthin!? oder Methylrot. 
Jodometrische Bestimmung!?. Das durch Jodkalium und Kaliumjodat in 
Freiheit gesetzte Jod (1 Pikrinsäure = 1 Jod) wird mit Thiosulfat und Stärke 
titriert. 1 ccm "/,,-Thiosulfat = 22,9 mg Pikrinsäure. 
Titration nach Knzcur, Hıssert3: M. 621. Eine Nitrogruppe verbraucht 
6 Titantrichlorid. 
Methode von Limericur. M. 618. Man titriert in saurer Lösung mit Jod 
zurück. 
Bestimmung mit Nitron!. Man fällt die siedende schwefelsaure Lôsung mit 
Nitronacetat. Der Niederschlag wird bei 110° getrocknet. Gefundenes Ge- 
wicht x 242 = Pikrinsäure. 
Methode von FRANÇOIS, SE&UrN!$, Die 0,05—0,1 g Pikrinsäure enthaltende 
wüsserige Lósung wird mit der Lósung von 10 g Kupfersulfat und 50 cem konz. 
Ammoniak in 250 cem Wasser gefüllt, bis die Flüssigkeit blau ist, nach 1 Stunde 
  
1 BRUGNATELLI: Z. Kr. 24, 274 (1895). — Würrina: Z. Kr. 25, 457 (1896). — FEeLs: 
Z. Kr. 32, 385 (1900). 
2 KÖRNER: J. 1867, 616. 
3 MARCKWALD: B. 33, 1128 (1900). — STEPANOW: A. 373, 219 (1910). 
^ BERTHELOT: À. ch. (6) 16, 21 (1889). 
5 BIGINELLI: Ann. Chim. appl. 14, 209 (1924). 
6 RODILLON: J. pharm. chim. (7) 12, 177 (1915). 
7 RymszAa: Diss. Dorpat 1896. 8 Busch, Buume: B. 38, 4056 (1905). 
? KüsrER: B. 27, 1102 (1894). — FEDER: Z. Nahr. 12, 216 (1906). 
10 IMBERT, ASTRUC: C.r. 130, 36 (1900). 11 MrNovicr, Korro: C. 19151, 1229. 
12 SCHWARZ: M. 19, 141 (1898). — FEpER: Z. anal. 48, 198 (1909). — Buscm, BLUME: 
Z.ang. 21, 355 (1908). — DESVERGNES: A. ch. anal. appl. (2) 7, 97 (1925). 
13 SINNAT: Proc. 214, 297 (1905). — KxEcHr, HIsBBERT: B. 40, 3819 (1907). — WEIL: 
M. 29, 901 (1908). — Boon, Ocirvie: C. 1917 I, 130. — VAN Durn: C. 1919 IV, 768. — 
FLORENTIN, VANDENBERGHE: Bull (4) 2%, 160 (1920). 
14 FLORENTIN, VANDENBERGHE: Bull. (4) 2%, 158 (1920). 
15 BUSCH, BLUME: Z. ang. 21, 355 (1908). — DESVERGNES: A. ch. anal. appl. (2) 7, 
95 (1925). — CoPE, BARAB: Am. soc. 39, 509 (1917). 
16 FRANÇOIS, SEGUIN: J. pharm. chim. (8) 12, 433 (1930). 
    
   
  
   
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
   
   
  
   
  
  
  
  
  
  
  
  
    
  
   
  
  
  
  
  
    
	        
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