Full text: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

   
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
   
  
    
  
  
   
  
  
   
  
  
   
   
  
  
  
  
   
   
   
  
Als Di-Quecksilberthamolacetat!. Etwa 0,5 g Quecksilberoxyd in 1,5 cem Eis- 
essig lösen, etwa 0,1 g Thymol einrühren, mit 1 ccm Wasser verdünnen, !/, Stunde | 
mit RückfluBkühler auf dem siedenden Wasserbade erhitzen. Mit Wasser ver- 
dünnen, nach 10 Minuten filtrieren, mit warmer lproz. Essigsäure waschen. 
Salpetersäure zum Gesamtfiltrat geben, auf etwa 160 ccm verdünnen, Queck- 
silber mit ?/,,-Ammoniumrhodanid und. Ferrisulfat auf Gelbbraun titrieren. Auf 
40,6% genau. 
Nach KorrrscHAar?. 0,1—0,5g Thymol mit 1—2 cem Tetrachlorkohlen- 
stoff und 100 ccm Wasser versetzen, Bromdämpfe einfallen lassen, bis nach 
gutem Schütteln beträchtlicher Überschuß vorhanden. Nach !/,Stunde 5 cem 
Schwefelkohlenstoff und 5 cem 20proz. Jodkalium zugeben. Mit "/,-Thiosulfat 
titrieren. Noch etwas Jodkalium zusetzen, wenn kein Jod mehr frei wird, 
Thiosulfat ablesen. 5 ccm 2proz. Kaliumjodat zusetzen, umschiitteln, wieder 
mit 'Thiosulfat titrieren. Differenz zwischen 1. Ablesung (ca. 5—15 cem Thio- 
sulfat) und 2. Ablesung entspricht der frei gewordenen Bromwasserstoffmenge 
(2 Mol HBr = 1 Thymol). 1 cem "/,y-Thiosulfat = 0,0075056 g Thymol. 
Nach MESSINGER, VORTMANN : B. 23, 2754 (1890). — J. pr. (2) 61, 247 (1900). 
— KREMERS, SCHREINER3: Pharm. Rev. 14, 221 (1896). — MoLES, MARQUINA: ( 
An. soc. esp. fis. quim. II 17, 59 (1919). — WirkrE: Soc. Ind. 30, 398 (1911). — 
REpMAN, WzrrH, BRock: Ind. eng. ch. 5, 831 (1913). — SErpELL: Am. 47, 508 
(1912). — Gildemeister, Hoffmann I, 757 (1928). — BORDEIANU: Z. anal. 91, 
421 (1933). 
Nach ScHRYVER: M. 305. Auf 4-276 genau. 
Mikroehemiseher Naehweis*. Rauten, spitzer Winkel 81°, auch Prismen. 
Brechungsindices 1,52, 1,54. Thymochinon-Hydrochinon: Trapeze und recht- 
eckige Tafeln von schónem Pleochroismus (blaBgelb-dunkelrot). 
  
C,H,,0 M.G. 150 
C 80,0% 
H 9,3% 
  
  
  
  
317. Santalol. 
GEH O om HC CH COH «CH, «OH, « CH : OH, YOH 0H. 
LU. 
HS CH, C-CH, 
N A 
(x-Santalol) | 
&-Santalol Kp.;,4 300—301?, Kp.,4 162—163? 5; B-Santalol K p.769 309—310°, 
K p.44 170—171? 5. 
Naehweis. Überführung in Santalal$. Durch Oxydieren in Eisessig mit Chrom- 
trioxyd in der Kälte. Kp., 150—155°. Semicarbazon F. ca. 230° (aus Methyl- 
alkohol). Oxim F. 104—105°. 
  
1 RuPP: Arch. 255, 191 (1917). — MAMELI, MANNESSIER: G. 52 11, 1 (1922). — Bon- | 
DEIANU: Z. anal. 91, 423 (1933). 
2 KOPPESCHAAR: Z. anal. 15, 233 (1876). — ZDAREK: Z. anal. 41, 227 (1902). — SEIDELL: 
Am. 41, 508 (1912). — Luck: J. pharm. chim. (7) 27, 489 (1923). — FRANCIS, HILL: Am. soc. 
46, 2498 (1924). — Day, TAGGART: Ind. eng. ch. 20, 545 (1928). — KAUFMANN, BARICH: 
Arch. 26%, 1 (1929). — Braun: D. Parf. Ztg. 15, 108 (1929). 
3 KREMERS, SCHREINER: S. 242. 4 EmicH: Mikrochemie 1926, 240. 
5 GUERBET: C.r. 130, 1326 (1900). — v. SopEN: Arch. 238, 362 (1900). 
6 SEMMLER, BopE: B. 40, 1126 (1907). — Schimmel 1921, 40.
	        
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