Full text: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

   
   
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Benzoldiazoniumchlorid feurig rot wird. Verdünnte Essigsäure scheidet 6-Benzol- 
azocumarin ab. Glänzende, hellbraune Bláttchen, P. 158? (aus Alkohol)!. 
Beim Kochen mit Aesorcin in 80 proz. Schwefelsäure, Verdünnen und Lauge- 
zusatz im ÜberschuB und weiterem Verdiinnen bis zu schwacher Färbung 
blaue Fluorescenz. Mit Orcin oder Orcein Violettfarbung. A-Oxy- und f-Keto- 
säuren stören. In einigen Zentigrammen ist noch ca. 196 Cumarin nachweisbar?. 
Cumarinchloroaurat^ * 4 C,H,O; - HAuCl, 4- 2H,0. Gelbe Krystalle, P. 48—51*. 
Cumarinmercurichlorid?, CH,O,- HgCl,. Kleine Nadeln, P. 161? (aus 30vol.- 
proz. Alkohol). 
p-Nitrobenzylester$. FP. 152,5? (aus 95proz. Alkohol). 
Bestimmung nach OsERMAYER^7. Die wüsserigen Lösungen sind. so weit zu 
verdünnen, daf) für den Versuch 0,005—0,01 g Cumarin vorliegen. Man versetzt 
mit 25 cem reiner 20 proz. Zinksulfatlósung und 25 cem "^/,,-Permanganat. Man 
füllt mit reinem Wasser auf 150 ccm auf, erhitzt zum Sieden und kocht 10 Minuten. 
Der Niederschlag wird abgesaugt, mit reinem Wasser gewaschen. Zum erkalteten 
Filtrat gibt man einen kleinen ÜberschuB von ^/j-Oxalsüure und 25 cem 
2n-Schwefelsdure. Nach dem Farbloswerden erwürmt man auf 60—70? und 
titriert die überschüssige Oxals&ure zurück. Blindversuch notwendig. 
Bestimmung neben Vanillin und Acetanilid: HEss, PREsCOTT: Am. soc. 21, 
256 (1899). — WiwTON, SILVERMAN: Am. soc. 24, 1128 (1902). — WINTON, 
BAILEY: Am. soc. 29, 719 (1905). 
Trennung von Cwmarin, Vanillin und. Piperonal*. Man lóst in warmer Natron- 
lauge und gibt Natriumbisulfit bis zur Entfárbung hinzu. Nach dem Ansáuern 
ist das Cumarin nicht mehr in Ather lóslich. Auf diese Reaktion gründen 
RADCLIFFE, SHARPLES eine Titrationsmethode für Cumarin4. 
Mikrochemiseher Naehweis?. Gestreifte Prismen, die in der Längsrichtung 
Subtraktionsfarbe aufweisen. Auslöschungswinkel 10°. Das Natriumcumarat 
gibt mit T'hallonitrat!? schwefelgelbe Prismen, auf Zusatz von Essigsäure rhom- 
bische, gekrümmte Kreuze und Individuen, die Türkensäbeln ähneln. Mit 
Jodjodzink!* sehr lange, zarte, hin- und hergebogene, bräunlichviolette, zu 
Büscheln vereinte Fäden, lange, dünne Nadeln und strahlig angeordnete dünne 
Plättchen. Mit Quecksilberchlorid (fest) und etwas Kongorot lange Nadeln !?. 
  
C,H,0, M. G. 146 
C 74,0% 
H 4,1% 
  
  
  
323. Safrol. 
C 0-CH, 
HC Yy-o rs 
HC, CH 
C—CH, - CH : CH, 
Monokline Krystalle, F. 11° 13, Kp.,,, 233^ 4, Kp., 91° 14, 
Nachweis. Mit konz. Schwefelsäure intensive Rotfärbung 23. 
BorscHE: B. 37, 348 (1904). ? PAvOLINI: Riv. It. Ess. Prof. 8, 327 (1931). 
MORGAN, MIKLETHWAIT: Soc. 89, 863 (1906). 
* RADOLIFFE, SHARPLES: Perf. Rec. 16, 20, 87, 197 (1925). 
CLAYTON: Soc. 93, 524 (1908). — Mzmr: Z. Nahr. 16, 385 (1908). 
C,,H440, — 
e m 
6 Lyons, REID: Am. soc. 39, 1744 (1917). 7 OBERMAYER: Z. anal. 52, 178 (1913). 
' SIMONIS: Die Cumarine 1916, 73. — GErET: Mitt. Leb. Hyg. 11, 69 (1920). 
9 EmicH: Mikrochemie 1926, 248. 10 BEHRENS, KLEY: Org. Mikr. An. 389 (1922). 
H SENFT: in TUNMANN, ROSENTHALER: Pflanzenmikrochemie 323 (1931). — GERET: 
Mitt. Leb. Hyg. 11, 69 (1920). 12 VAN Zrrp: Ph. Week. 64, 841 (1927). 
15 ErykMAN: B. 23, 862 (1890). 14 Gildemeister, Hoffmann I, 614 (1928). 
  
   
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
     
  
  
  
   
    
    
   
  
  
   
    
     
    
   
    
    
    
      
    
     
	        
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