Full text: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

    
    
  
  
  
  
  
  
   
  
  
   
   
   
   
   
   
  
  
   
   
   
   
   
  
   
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
    
  
  
  
  
  
  
  
   
    
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Geht beim Kochen mit alkoholischer Lauge in Isosafrol über. 
Pentabromid!. Nadeln, F. 169—170° (aus Benzol.) 
Oxydation mit Permanganat liefert Piperonal und Piperonylsäure?. 
Trennung von Zsosafrol?. Die ätherische Lôsung wird mit Mercuriacetat 
(9,2 g in 38 ccm Wasser) geschüttelt. Das Isosafrol bleibt im Äther. Der wässerig- 
sirupöse Anteil wird mit Natriumhydroxyd, Zink und Wasser 8—9 Stunden auf 
70—80° erwärmt, dann das Safrol mit Wasserdampf übergetrieben. 
324. Isosafrol. 
CCH, 
HC/ \C—07 
ne CH 
C_CH: CH. CH, 
Flüssig, K.;4, 254—254,5? *, Kp., 105—106^ * 5. 
Nachweis. JNitrit$. FP. 132?. Gibt beim Erwármen mit alkoholischem Kali 
p-Nitroisosafrol, gelbe Krystalle, F. 98°. 
Dibromid”. F. 52—53° (aus Petroläther durch Ausfrieren). 
Tribromid8. Nadeln, F. 109° (aus Petroläther). 
Pentabromid?. Kleine Warzen, F. 196,5—197° (aus Benzol, dann Benzol- 
alkohol). 
C10H100; 
  
  
  
  
Cp H,,0, M.G.162 
C 74,1% 
H 6,2% 
  
  
  
  
325. x-Naphthol. 
OH 
i ANN 
C,,H40 = [ " 
Monoklin-prismatische Nadeln!°, F. 94,2° !. Sublimiert in Nadeln'?, Kp. 278 
bis 280°12. Riecht schwach phenolartig. Schmeckt brennend. Der Staub reizt 
zum Niesen!?, Schwer flüchtig mit Wasserdampf!?. Leichter löslich in Tetra- 
chlorkohlenstoff als (-Naphthol!® (Anwendung zu Trennungen). 
Nachweis. Mit Hisenchlorid weie Trübung, dann rot und violett, während 
sich violette Flocken abscheiden (x-Dinaphthol, F. 300°). Sulfuriert man das 
x-Naphthol durch schwaches Erwärmen mit 5 Vol. konz. Schwefelsäure, ver- 
dünnt, setzt Nitrit, Eisenchlorid und vorsichtig (bei Überschuß gelbbraun) 
Sodalösung zu, so tritt Dunkelviolettfärbung auf, die mit Essigsäure grün, beim 
Neutralisieren wieder violett wird ®, 
Chlorkalk verursacht in der wässerigen Lösung tiefviolette Färbung und 
violetten Niederschlag!?, ebenso wirkt Natriumhypobromit!* (30 ccm Lauge 36 Bé, 
1 GrIMAUX, RuorTE: A. 152, 90 (1869). — UNDERWOOD, BARIL, TOONE: Am. soc. 52, 
4087 (1930). 
? Gildemeister, Hoffmann I, 614 (1928). 3 BALBIANO: B. 42, 1505 (1909). 
4 Schimmel 1905 I, 45. 5 Gildemeister, Hoffmann I, 615 (1928). 
6 ANGELI: G. 22 III, 336, 445 (1892); 23 HE, 124 (1893); 26 I, 7 (1896); 29, 1, 275 (1899). — 
WALLACH: À. 332, 331 (1904). 
7 MANNICH: Arch. 248, 166 (1910). 
8 UNDERWOOD, BARIL, TOONE: Am. soc. 52, 4087 (1930). 
9 HAERING: B. 40, 1101 (1907). 
10 GroTH: A. 152, 284 (1869). — LEHMANN: Z. Kr. 6, 587 (1882). — NEGRI: G. 23 II, 
380 (1893). 11 KENDALL: Am. soc. 38, 1316 (1916). 
12 SCHAEFFER: A. 152, 280 (1869). 13 BEHRENS: Mik. An. Org. T. 1, 29 (1895). 
14 LÉGER: Bull. (3) 17, 546 (1897). — DEHN, ScorT: Am. soc. 30, 1420 (1908). 
   
	        
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