Full text: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

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2. Chlormethan, Methylehlorid. 
CH,CI. 
Farbloses, ätherisch riechendes Gas. Brennt mit gelblicher, grän gesdäumier 
Flamme!. F. —102,9?2, KD.760 — 24,09 °°. 
Nachweis. Reaktion von BEILSTEIN: M. 132. 
Als Methylnitrit*. Man setzt mit Kaliumnitrit um und weist das Methyl- 
nitrit mit «-Naphthylaminacetat und Sulfanilsäure nach. 
Als 3-Nitromethylphthalimid : Nadeln, F.112—113° (aus Schwefelkohlenstoff)*. 
Nachweis und Bestimmung als Methyljodid®. 10—15 cem Lôsung in absolutem 
Athylalkohol, enthaltend 1—2 Millimol CH,Cl, werden mit Jodnatrium, etwa 
1g pro 4 ccm Flüssigkeit, in ein kurzes Einschlußrohr (aus leicht schmelzbarem 
Glas) gegeben, 3—4 Stunden, unter Umschütteln von 10 zu 10 Minuten, auf 60° 
erwärmt und danach das gebildete Jodmethyl abdestilliert und nach ZEISEL be- 
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stimmt. Das Resultat ist mit 57 = 1,064 zu multiplizieren, um die wirkliche 
  
Chlormethylmenge zu erhalten. 
Nachweis und Bestimmung in Luft und Nahrungsmitteln‘. Das Chlormethyl 
wird durch einen Luftstrom aus Nahrungsmitteln ausgetrieben und die Luft bei 
etwa 1000° durch ein Verbrennungsrohr geleitet, die entstandenen Produkte (Salz- 
säure und Chlor) in Soda + Arsentrioxyd aufgefangen und nach VOLHARD bestimmt. 
Über Bestimmung durch Verbrennung siehe noch ALLISON, MEIGHAN: Ind. 
eng. ch. 11, 943 (1919). — NIcLOUX, SCOTTI-FOGLIERI: C. r. Soc. Biol. 98, 225 
(1928). Bestimmung durch Absorption in Eisessig in der Hempelbiirette: ALLISON, 
MEIGHAN: a. a. O., soll die besten Resultate geben. 
CHC! M. G. 50,5 
  
  
  
  
C 23,8 % 
H 5,9% 
Cl 70,3% 
  
3. Diehlormethan, Methylenehlorid, Solisthesin. 
CH;CL. 
Farblose Flüssigkeit, Kp. 41,6? (korr.)?. Erstart bei —96,7?? zu rhombischen 
Prismen, die sich bei weiterer Temperaturerniedrigung in schwach doppel- 
brechende Nadeln verwandeln. 
Nachweis. Reaktion von BEILsTEIN: M. 132. 
Man kocht 2 g Methylenchlorid mit 2 g Atzkali und 18 g Alkohol !/, Stunde 
am RückfluBkühler. Nach dem Ansäuern können Formaldehyd und ionisiertes 
Chlor nachgewiesen werden. 
Beim Erhitzen mit alkoholischem Ammoniak auf 100—125? entsteht Hexa- 
methylentetramin?. 
Bestimmung wie bei Chloroform S. 13. 
CH,Cl, M.G.84,9 
  
  
  
  
C 14,2% 
H 2,3 % 
T Cl 83,6 % 
1 Dumas, PericoT: A. 15, 17 (1837). 2 LADENBURG, KRUGEL: B. 33, 638 (1900). 
3 GrBBSs: Am. soc. 2%, 861 (1905). 4 A.P. 1710933 (1929). 
5 Sam, Ma: B. 63, 1632 (1932). — S. 1. 6 Roka, Fucus: Z. anal. 71, 381 (1927). 
7 McKEE, BURKE: Ind. eng. ch. 15, 578 (1923). — MARTINEK, Marti: Ind. eng. ch. 
An. ed. 3, 408 (1931) — C. 1932 I, 260. 
8 THORPE: Soc. 37, 194 (1880). 9 TIMMERMANS: Bull. soc. ch. Belg. 25, 300 (1911). 
19 WaHr: Z. phys. 88, 140 (1914). 11 Rosenthaler 453 (1923). 
12 HôLAND: A. 240, 225 (1889). — DELÉPINE: À. ch. (7) 15, 480 (1898). 
     
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