Full text: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

   
   
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Als p-Nitrophenylhydrazon!. Faktor 0,5353 ?. 
Bestimmungen mit Semioxamazid?, Semicarbazid*, Thiobarbitursäure®, 
p-Naphthylhydrazin$ oder p-Bromphenylhydrazin? sind weniger genau. 
Mit Metanilsáure*. Der Niederschlag enthált 49,5196 Vanillin. Etwa 0,8196 
der Verbindung bleiben in Lósung (in 62 cem Flüssigkeit). 
Nach ZEREWITINOFF: B. 40, 2029 (1907). — M. 371. 
Mikroehemiseher Naehweis$. Farblose, monokline Prismen mit gerader Aus- 
lóschung. Sublimiert in Tropfen, die leicht in schwach acetonhaltigem Wasser 
löslich sind und beim Eindunsten schóne Büschel dünner Bláüttchen liefern. Sub- 
traktionsfarben in Làngsrichtung. Grenze der Empfindlichkeit 1 mg. Manchmal 
Nadeln mit einem spitzen Winkel von 63°. 
Salpetersäure? 10. Starke Säure liefert Drusen, 0,1 mm lang mit schiefer 
Auslöschung (unter 40°). Kaliumverbindung schwer löslich, lebhaft dichroitisch, 
gelb bis rot, Auslöschung unter 25°. Grenze der Empfindlichkeit 0,5 mg. 
Wasserstoffsuperoxyd*® 4. Man löst in einer Spur Alkohol, gibt ein Trópfchen 
Jproz. Wasserstoffsuperoxyd und einen kleinen Tropfen 25proz. Salzsáure zu 
und làt eintrocknen. Haarfeine, intensiv schwarzviolette bis schwarzblaue, ver- 
zweigte Nadeln, F.etwa 200?. Die Reaktion gelingt auch mit Perborat und 
Magnesiumperoxyd. 
Ferrichlorid® + 12, Blàuliche Fárbung, dann Abscheidung farbloser Nadeln und 
Sterne von Dehydrovanillin, F.302—305^?. Bleibt leicht in übersáttigter Lósung. 
Mit konz. alkoholischer Kali- oder Natronlauge Büschel feiner Nadeln. 
m- Phenylendiamin-Salzsäure gelbe, p-Phenylendiamin-Salzsäure orangerote 
Nadelbüschel. 
Vanadinsäure in Phosphorsäure 1 : 4 mit festem Vanillin zierliche, rotbraune 
Nädelchen, Sterne und Biischel 13. 
Mikrobestimmung nach Zriskr.. Womack: Z. Nahr. 42, 290 (1921). 
  
C,H,O M.G. 120 
C 80,096 
H 6,7% 
  
  
  
  
386. Piperonal, Heliotropin. 
GHD, = C NC. 
0 
Lange, glänzende, heliotropartig riechende Krystalle, F. 35—36° (aus 
Wasser) 15, Kp. 263°15. Gibt eine Bisulfitverbindung:!5. 
1 FEINBERG: 8. Int. Kongr. f. ang. Ch. 19121, 187. — Gildemeister, Hoffmann I, 747 
(1928). 
? Das Natriumsalz des Piperonalnitrophenylhydrazons wird durch wässerige Lauge hydro- 
lysiert, die Vanilinverbindung nicht. Anwendung zur Trennung: HAnvS: Z. Nahr. 3, 657 
(1900). — RADCLIFFE, SHARPLES: Perf. Rec. 16, 20 (1925). 
? Roure-Bertrand Fils (1) 19, 68 (1904). — Schimmel 1916, 100. — RADCLIFFE, SHAR- 
PLES: Perf. Rec. 16, 197 (1925). 
4 Orr: M. 26. 344 (1905). — PHILLIPS: Analyst 48, 367 (1923). 
5 Dox, PLAISANCE: Am. J. Pharm. 88, 481 (1916). 
6 Hanus: Z. Nahr. 3, 531 (1900); 6 817 (1903). 
7 SELIGSON, BOLYNEWA: C. 1933 II, 257. 
8 Emrcu: Mikrochemie 1926, 242. ® BEHRENS: Ch. Ztg. 26, 1127 (1902). 
19 WAGENAAR: Mik. 11, 135 (1932). 11 GgRrEBEL: Mik. 9, 315 (1931). 
b 
12 HERISSEY, DELAUNER: J. pharm. chim. (7) 28, 257 (1923). 
13 TyNMANN, ROSENTHALER: Pflanzenmikrochemie 1931, 334. 
+ WEGSCHEIDER: M. 14, 388 (1893). 15 Gildemeister, Hoffmann I, 539 (1928). 
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