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Als p-Nitrophenylhydrazon!. Faktor 0,5353 ?.
Bestimmungen mit Semioxamazid?, Semicarbazid*, Thiobarbitursäure®,
p-Naphthylhydrazin$ oder p-Bromphenylhydrazin? sind weniger genau.
Mit Metanilsáure*. Der Niederschlag enthált 49,5196 Vanillin. Etwa 0,8196
der Verbindung bleiben in Lósung (in 62 cem Flüssigkeit).
Nach ZEREWITINOFF: B. 40, 2029 (1907). — M. 371.
Mikroehemiseher Naehweis$. Farblose, monokline Prismen mit gerader Aus-
lóschung. Sublimiert in Tropfen, die leicht in schwach acetonhaltigem Wasser
löslich sind und beim Eindunsten schóne Büschel dünner Bláüttchen liefern. Sub-
traktionsfarben in Làngsrichtung. Grenze der Empfindlichkeit 1 mg. Manchmal
Nadeln mit einem spitzen Winkel von 63°.
Salpetersäure? 10. Starke Säure liefert Drusen, 0,1 mm lang mit schiefer
Auslöschung (unter 40°). Kaliumverbindung schwer löslich, lebhaft dichroitisch,
gelb bis rot, Auslöschung unter 25°. Grenze der Empfindlichkeit 0,5 mg.
Wasserstoffsuperoxyd*® 4. Man löst in einer Spur Alkohol, gibt ein Trópfchen
Jproz. Wasserstoffsuperoxyd und einen kleinen Tropfen 25proz. Salzsáure zu
und làt eintrocknen. Haarfeine, intensiv schwarzviolette bis schwarzblaue, ver-
zweigte Nadeln, F.etwa 200?. Die Reaktion gelingt auch mit Perborat und
Magnesiumperoxyd.
Ferrichlorid® + 12, Blàuliche Fárbung, dann Abscheidung farbloser Nadeln und
Sterne von Dehydrovanillin, F.302—305^?. Bleibt leicht in übersáttigter Lósung.
Mit konz. alkoholischer Kali- oder Natronlauge Büschel feiner Nadeln.
m- Phenylendiamin-Salzsäure gelbe, p-Phenylendiamin-Salzsäure orangerote
Nadelbüschel.
Vanadinsäure in Phosphorsäure 1 : 4 mit festem Vanillin zierliche, rotbraune
Nädelchen, Sterne und Biischel 13.
Mikrobestimmung nach Zriskr.. Womack: Z. Nahr. 42, 290 (1921).
C,H,O M.G. 120
C 80,096
H 6,7%
386. Piperonal, Heliotropin.
GHD, = C NC.
0
Lange, glänzende, heliotropartig riechende Krystalle, F. 35—36° (aus
Wasser) 15, Kp. 263°15. Gibt eine Bisulfitverbindung:!5.
1 FEINBERG: 8. Int. Kongr. f. ang. Ch. 19121, 187. — Gildemeister, Hoffmann I, 747
(1928).
? Das Natriumsalz des Piperonalnitrophenylhydrazons wird durch wässerige Lauge hydro-
lysiert, die Vanilinverbindung nicht. Anwendung zur Trennung: HAnvS: Z. Nahr. 3, 657
(1900). — RADCLIFFE, SHARPLES: Perf. Rec. 16, 20 (1925).
? Roure-Bertrand Fils (1) 19, 68 (1904). — Schimmel 1916, 100. — RADCLIFFE, SHAR-
PLES: Perf. Rec. 16, 197 (1925).
4 Orr: M. 26. 344 (1905). — PHILLIPS: Analyst 48, 367 (1923).
5 Dox, PLAISANCE: Am. J. Pharm. 88, 481 (1916).
6 Hanus: Z. Nahr. 3, 531 (1900); 6 817 (1903).
7 SELIGSON, BOLYNEWA: C. 1933 II, 257.
8 Emrcu: Mikrochemie 1926, 242. ® BEHRENS: Ch. Ztg. 26, 1127 (1902).
19 WAGENAAR: Mik. 11, 135 (1932). 11 GgRrEBEL: Mik. 9, 315 (1931).
b
12 HERISSEY, DELAUNER: J. pharm. chim. (7) 28, 257 (1923).
13 TyNMANN, ROSENTHALER: Pflanzenmikrochemie 1931, 334.
+ WEGSCHEIDER: M. 14, 388 (1893). 15 Gildemeister, Hoffmann I, 539 (1928).
HR