Full text: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

       
   
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
   
   
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
    
   
  
    
— 356 — 
499. Anthrachinon-p-sulfosäure. stai 
CO Sch 
E 4 Bo, H 
Cu H:0;5 = . d 
NCO” die 
; + unc 
Citronengelbe, glänzende Blättchen mit 3 H,0 (aus Wasser durch konz. Salz- und 
sure). Loslich in Wasser 1: 1,5. Wasserfrei aus Eisessig. Zersetzt sich ohne en 
eigentlichen F.L^?. 
Nachweis. Natriumsalz (,Silbersalz) mit 1 H,O. Nur wenn das Salz nicht 
ganz rein ist, entstehen silberglánzende Bláttchen?. Das reine? Salz bildet bráun- 
lichgelbe Würfel. Lóslich in Wasser von 18? zu 0,8376, bei 100° zu 21,0%. In 
gesättigter Chlornatrium- und Chlorkaliumlösung unlöslich. In Kochsalzlösung 
2:1 löslich zu 0,003696, Mutterlauge vom Silbersalz zu 0,13—0,14%. 
3 Kaliwmsalz?. Bräunlichgelbe Blättchen. Lôslich in Wasser von 18? zu 0,8996, 
à bei 100° zu 12,4%. 
| Chlorid. Verfilzte, hellgelbe Nädelchen (aus Benzol oder Chlorbenzol?), gelb- 
liche Bláttchen, #. 197? (aus Toluol?). 
Methylester® 6. Blattchen, F. 163,6—164,2^ (aus trockenem Ather). Im Hoch- 
vakuum sublimierbar. 
Athylester® 6. Blittchen, F. 138—141° (aus trockenem Ather). 
Anilinsalz™ 8. SilberweiBe Nadeln, F.314? (aus Wasser). 
Methylanilinsalz8. Weine Nadeln, F. 202—203° (aus Alkohol). 
Dimethylanilinsalz8. Nadeln, F.192—194^ (aus abs. Alkohol). 
Chinolinsalz®. Platten, F.225? (aus Alkohol). 
Amid*. Lange, gelbe Nadeln, F. 261? (aus Eisessig). 
p- Toluidinsalz*. Nadeln, F. 308? (aus Alkohol). 
x-Naphthylaminsalz*. Nadeln, F. 253^. 
hi B-Naphthylaminsalz8. F.295°. 
UH Anilid?*. Lange, braune Prismen, F. 193? (aus Alkohol oder Eisessig). 
AUT Bestimmung durch T'tration in üblicher Weise?. 
MINI Überführung in f-Chloranthrachinon nach der Chloratmethode ? !? gelingt 
| bei genügend langer Einwirkung mit 97— 9846 Ausbeute. p-Chloranthrachinon 
| schwach gelbe Nadeln, F.210? (korr.) aus Benzol. Sublimierbar. 
Le Trennung von «- und f-Sdure. Bei der x-Sulfierung werden die Kaliumsalze 
ANM gefüllt. Man filtriert bei 60° die Hauptmenge des x-Salzes ab. Der Rest des- 
ll selben, das f.-Salz und etwas 1, 5-Disulfonat, fallen bei Zimmertemperatur. Man bei 
wüscht mit Chlorkaliumlósung das Disulfonat heraus und verwandelt den Rück- 
| Nach Lavkr!!. Silbersalz mit Kochsalzlösung 2:1 säurefrei waschen, bei Säul 
180° in mehreren Stunden Krystallwasser austreiben. Kontrolle der Reinheit gell 
Schmelzpunkt des ß-Chloranthrachinons. UR 
Bestimmung nach Perkin, SEWwELL*. Nach LAuER! nur bei Verwendung 311 
BM ziemlich reiner Salze (also nicht zur Analyse technischer Salze oder Sulfierungs- ] 
MINI laugen) zu verwenden. | Ros 
HN Die Alkalisalze werden mit Salzsäure und Anilinchlorhydrat umgesetzt, das gesi 
Ii sulfosaure Anilin in siedendem Wasser suspendiert und mit Natronlauge titriert. Chk 
I Oder man suspendiert das Salz in abs. Alkohol, führt mit alkoholischem Kali | 
| Il in das Kaliumsalz über und macht eine Kaliumbestimmung. aus 
! GRAEBE, LIEBERMANN: A. 160, 131 (1871). 
? Frgnz-Davip: Hel. 10, 218 (1927). 3 PERGER: J. pr. (2) 19, 218 (1879). : 
4 MacHour: B. 13, 692 (1880). 5 HEFFTER: B. 28, 2261 (1895). — 
$ CoPPENS: Rec. 44, 907 (1925). 7 ULLMANN, KrrTÉsz: B. 52, 549 (1919). 
8 PERKIN, SEWELL: Soc. Ind. 42, 27 (1993). ° ULLMANN, KNEcuT: B. 44, 3128 (1911). 
10 LAUER: J. pr. (2) 130, 192 (1931). 1 LAUER: J. pr. (2) 130, 186 (1931).
	        
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