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Probe 
— 387 — 
1- Phenyl-4-p-nitrophenylsemicarbazid!. Gelbe Nadeln, F. 211—213° (aus 
Alkohol). 
2, 4-Dinitrobenzaldehydphenylhydrazon?.  Rotbraune N adeln, F. 232° (aus 
Aceton). 
Bestimmung? *. 0,2 g Chlorhydrat oder freie Base erhitzt man mit 60 com 
Arsensáurelósung? am Rückflufkühler, bis die Gasentwicklung aufgehórt hat und 
weiter 40 Minuten. Eine Platinspirale dient gegen Siedeverzug. Nach dem Er- 
kalten fügt man 20 cem Wasser und 20 cem 2 proz. Natronlauge zu, resp. soviel, 
daf Phenolphthalein eben alkalische Reaktion anzeigt. Dann sáuert man mit 
Salzsäure an, fügt 60 ccm gesättigte Natriumbicarbonatlösung zu und titriert die 
arsenige Sáure mit ?/,-Jodlósung. lcem J odlósung — 0,0027 g Phenylhydrazin. 
Nach E. v. MEveR5: M. 460. 
Durch Titration mit Methylorange (einbasisch): AsTRUC: C. r. 129, 1021 (1899). 
Mikrochemiseher Nachweis’. Furol und Natriumacetat. Blättrige Kry- 
stalle von rechteckigem, 6eckigem oder unregelmáDigem UmriB. Zum Aufsuchen 
der zarten Konturen empfiehlt sich die Anwendung gekreuzter Nikols. 
Chloralhydrat + Natriumacetat farblose Nadeln, gerade Auslóschung, Sub- 
traktionsfarben in der Làngsrichtung?. 
Reaktion mit Brenztraubensáure S. 169. 
Perchlorsiure mit Phenylhydrazinchlorhydrat dicke, seidenglänzende, doppel- 
brechende Prismen. Gerade Auslóschung?. 
  
C,H,N, M.G.108 
  
  
  
C 66,7% 
H 1,4 96 
N 25,9% 
  
544. Anthranilsäuremethylester. 
CH,0,N = € PCOOCH, . 
GroBe, flächenreiche Krystalle (aus Alkohol), F. 24—25° 1°. Riecht in der Ver- 
dünnng nach Orangeblüten!9, Kp.,, 127°. Fluoresciert in festem Zustand und 
namentlich in alkoholischer Lósung schón blau. 11, Flüchtig mit Wasserdampf?, 
Naehweis. Beim Erhitzen mit Phenylsenfól auf 100—120? entsteht quanti- 
tativ 'Thiophenylketotetrahydrochinazolin!?, 7. über 300? (aus verd. Alkohol). 
Sublimiert bei 160-—170°. Leicht löslich in Lauge. sehr schwer in Alkohol. 
Kann zur Bestimmung benutzt werden (auf 29, genau) 3, 
Man löst in 10 proz. Schwefelsäure, diazotiert und kuppelt mit #-Naphthol. Gelb- 
roter Farbstoff, in konz. Schwefelsäure mit intensiv rotvioletter Farbe lôslich!*. 
Pikrai! 13, Gelbe Nadeln, F. 105—106° (aus Alkohol) 
e 
! vAN HooGSTRATEN: Rec. 51, 429 (1932). 
2 Sacus, Kemer: B. 35, 1230 (1902). — Empfindlichkeit 1: 100000. 
? Lunge, Berl III, 890 (1923). 
* CAUSSE: Bull. (3) 19, 148 (1898) — Z. anal. 39, 65 (1900) 
? 125 g reine Arsensáure in 450 cem Wasser und 150 g reiner konz. Salzsäure auf dem 
Wasserbade lösen, nach Erkalten filtrieren und mit Eisessig auf 11 auffüllen. 
6 E. v. MEYER: J. pr. (2) 36, 115 (1887). — PETRENKO, KRITSCHENKO: A. 341, 152 (1905). 
7 EmrcH: Mikrochemie 1926, 237. ® BEHRENS: Z. anal. 43, 343 (1904). 
9 CORDIER: M. 43, 525 (1922). 
1) DRP. 110386 (1898). — Warsauw: J. pr. (2) 59, 350 (1899). 
! Gildemeister, Hoffmann I, 681 (1928). ? SCHMIDT: J. pr. (2) 36, 374 (1887). 
13 Mac Coy: B. 31, 1688 (1898). — FREUNDLER: Bull. (3) 31, 882 (1904). 
14 POWER: Am. soc. 43, 477 (1921). 
= 
25*