Full text: Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen (2. Band)

       
    
    
   
   
   
    
  
  
  
  
  
  
   
  
  
  
  
  
  
  
  
   
   
  
  
  
     
   
   
    
     
   
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Siehe ferner: COLE: J. physiol. 30, 311 (1903). — BARDACHZI: J. physiol. 48, 
147 (1906). R 
Colorimetrisehe Bestimmung auf Grund der Reaktion von ROHDE. HERZFELD: 
Bioch. 56, 261 (1913). 
  
  
C4H,,0,N, M.G.204 T 
e 64,7% b 
H 5,9% 
N 13,7% 
  
  
  
555. Indigo. 
I Ys CO CO- 
C N) = ( | | * 
NH NH 
Rhombische, stark dichroitische Krystalle (aus Chloroform!, Nitrobenzol?, 
Anilin?, Phenol* oder durch Sublimation?). Die Lósung in Anilin ist blau, in 
Paraffin oder Petroleum fuchsinrot$. Gepulvert dunkelblau, nimmt beim Reiben 
Kupferglanz an. 7.390— 392^? (im geschlossenen Röhrchen)”. 
Naehweis. Leitet man in die kalte Eisessiglósung Salzsáuregas, so wird durch d 
Ather das Chlorhydrat in dunkelblauen Flittern, analog das Monosulfat in blauen | ei 
Nadeln erhalten. Wasser zerlegt diese Salze®. | 
Bestimmung mit Permanganai?. Man wàühlt die Konzentration des Perman- Si 
ganats so, daß 1 ccm = 1 mg Indigo ist, indem man ca. 0,5g im Liter auf 
0,539 g MoHRsches Salz einstellt. 0,3—0,5 g der Probe, fein zerrieben, werden ir 
mit 10 ccm konz. Schwefelsäure und 50 g Tariergranaten !/, Stunde auf 70—-80* 
erwärmt, auf 500 ccm verdünnt und davon 2mal je 25 ccm unter Zusatz von | L 
300 ccm nacheinander zunächst unvollständig titriert. Dann wird nebeneinander | 16 
austitriert, bis zum Verschwinden des letzten Blaus. 
10 Mol verbrauchen 9 Atome Sauerstoff, 1 mg Permanganat 2,3 mg Indigo. 
Mit Rongalit B.A.G."°. Man verwendet einen 300-ccm-Erlenmeyerkolben, 
dessen Stopfen 2 Bohrungen am äußeren Rande für je eine Wasserstoffzu- cl 
I und -abstrómróhre, eine dritte für das bis fast zum Boden reichende Ther- 
THAT mometer hat, diese und die vierte, für den Bürettenansatz bestimmte, in der N 
I 
I Mitte. 
Il Man sulfuriert von reinem Indigo von 20 proz. 5 g, von 50 proz. 2 g nach Ver- 
1H reiben mit 15 ccm Schwefelsäure 1,84 und weiterem Zusatz von 15 cem Säure 
E durch 2—4stündiges Erhitzen auf 55—60^. Nach dem Abkühlen füllt man mit A 
TTA Wasser auf 11 auf. Titerlósung: ! g Rongalit C in 11 Wasser. Man stellt mit T 
il 50 cem Vergleichsindigolósung unter Zugabe von 33— 36 proz. Natriumbisulfit 
MI | (50 ccm) im raschen Wasserstoffstrome. Kontrolltitrationen erforderlich. A 
| Mit Titantrichlorid. 1g der trocknen Probe wird mit 15 cem Schwefel- 
Hit | säure bei 60—65° sulfoniert, nach 1 Stunde abgekühlt, in 400 cem Wasser gegossen | 
| il IN und auf 500 cem aufgefüllt. 100 ccm der Lösung werden mit 20 g Natrium- 
| tartrat 3—5 Minuten gekocht und heif im Kohlendioxydstrome mit "/, - Titan- 
  
  
1 Srockvis: J. 1868, 789. ? JAcOBSON: J. 1872, 682. 
3 AGUIAR, BAEYER: A. 15%, 366 (1871). ^ MÉHU: J. 1872, 682. 
5 SOMMARUGA: A. 195, 305 (1878). — KuLEy: Rec. 19, 12 (1900). 
6 WARTHA: B. 4, 334 (1871). 7” MicHAEL: B. 28, 1632 (1895). 
oo 
BrNz, KUFFERATH: A. 325, 196 (1902). — ELLINGER: Z. physiol. 41, 31 (1904). — 
DRP. 121450 (1901); 272223 (1914); 275290 (1914). 
? HziwisCH: Fürber-Ztg. 29, 183 (1918). 
10 Jones, SpaaNs: Ind. eng. ch. 8, 1001 (1918). 
11 ENGLISH, CALCOTT: Ind. eng. ch. 17, 300 (1925). |
	        
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