SALPETERSÄURE, NACHWEIS, 7 
Ur 
ll erhitzen, wobei die Nitrate, aber nicht vorhandene Sulfate und Chloride, gemäss 
der der Gleichung zersetzt werden: 
3 2Na NO; — Na, 0 +2N0, + O, 
N und das gebildete Natron mit der Kieselsäure zu kieselsaurem Natron zusammen- 
ii tritt. Aus dem Gewichtsverlust (Stiekstoffdioxyd und Sauerstoff) berechnet sich 
en leicht die Menge des vorhandenen Nitrats. 
Eine andere Methode stützt sich auf die Fähigkeit des nascirenden Wasser- 
. stoffs, Salpetersäure in alkalischer Lösung zunächst zu Stickstoff zu reduciren 
nn und sich mit diesem dann zu Ammoniak zu vereinigen: 
HNO; + 8H = 83H, 0 + NHE,;. 
it Zur Ausführung derselben bringt man in einen Kolben 4g Eisenfeile und 10g 
dr fein granulirtes Zink, fügt dann die Lösung des zu bestimmenden Nitrats (viel- 
N leicht 0.5), etwa 20cem Wasser und aus einem Tropftrichter 20 ccm Natron- 
io oder Kalilauge hinzu. Sodann verbindet‘ man den Kolben mit einer aus zwei 
PELIGOT’schen Röhren bestehenden Vorlage, welche titrirte Normalsalzsäure ent- 
a halten und erhitzt 1—2 Stunden lang zum schwachen Sieden. Das Zink, com- 
an binirt mit einem elektronegativen Metalle, dem Eisen, wird von Natronlauge unter 
in Entwickelung von Wasserstoff und Bildung von Zinkoxydnatron gelöst. Nachdem 
en alles Ammoniak übergetrieben ist, wird die in der Vorlage jetzt noch befindliche 
N Säure mit 1!/,9 Normalalkali zurücktitrirt, Da aus 1 Mol. Salpetersäure 1 Mol. 
Ammoniak entsteht, so erfährt man, wenn man das zum Zurücktitriren der über- 
schüssigen Salzsäure verbrauchte 1/,, Normalalkali von der angewandten Säure 
un abzieht und den Rest mit 0.0063 multiplieirt, die vorhandene Menge Salpetersäure. 
die Man kann auch das durch Reduetion der Salpetersäure gebildete Ammoniak 
in gewöhnliche überschüssige Salzsäure leiten, die so erhaltene Chlorammonium- 
te lösung mit Platinchlorid im Ueberschuss versetzen, das sich bildende Ammonium- 
fol platinchlorid sammeln und wägen oder durch Glühen in Platin überführen und 
= dann wägen. Die Berechnung geschieht nach dem Ansatze: 
geit (NH: Pick :2HN0, = gef, M.(NHı) Pt: x. 
413,5 126 
W oder 
Ü Pt: 2HN0; = gef, M. Pt: x. 
194,5 126 
" Das von PELOUZE vorgeschlagene und von FRESENIUS verbesserte Verfahren 
hl zur quantitativen Bestimmung der Salpetersäure beruht auf der Umwandlung des 
ul, Eisenoxydulsalzes in KEisenoxydsalz und maassanalytischer Bestimmung des von 
W einer bestimmten Menge unverändert gebliebenen Eisenoxydulsalzes : 
Aiet- 2HNO; +3 H, SO, + 6 FeS0, = 3 Fe, (S0,); + 4H, 0 + 2NO. 
m Die Einwirkung der Salpetersäure auf Eisenvitriol muss unter vollkommenem 
a Ausschluss der Luft vorgenommen werden, weil das bei Gegenwart dieser aus 
A dem Stiekoxyd entstehende Stickdioxyd KEisenoxydulsalz ebenfalls in Eisenoxyd- 
un salz überführt. 
0 In eine etwa 200 cem fassende Korkflasche bringt man 1.5g reinen KEisendraht 
/ und 30—40 ccm Salzsäure. Während man den Kolben bis zur Lösung des KEisen- 
wel, drahts erwärmt, leitet man durch ein in den doppelt durchbohrten Stopfen einge- 
Sen fügtes, bis zum Boden der Korkflasche reichendes Glasrohr Kohlensäure und ver- 
x bindet ein durch die zweite Oeffnung des Stopfen gehendes Rohr in geeigneter 
76 Weise mit einem etwas Wasser enthaltenen U-förmigen Rohre, um den Zutritt 
von Luft zu verhindern. Nachdem das Eisen gelöst und die Eisenchlorürlösung 
S in dem Kohlensäurestrome völlig erkaltet ist, bringt man die Substanz, deren 
nal- Salpetersäuregehalt nicht mehr als 0.2 g betragen darf, durch Oeffnen des Stopfens 
in den Kolben, welchen man schnell wieder verschliesst, erhitzt sodann zunächst im 
in Wasserbade , dann auf freiem Feuer bis zum Kochen und setzt dieses so lange 
“ fort, bis die in Folge des gebildeten Stickoxydes anfangs dunkle Flüssigkeit wieder 
Ant hell geworden ist, d. h. die reine Farbe des Eisenchlorids angenommen hat, worauf