466 STICKSTOFFBESTIMMUNG.
derselben Weise auszuführenden blinden Versuch von dem fehlerfreien Gange der >
Operation und bedient sich nöthigenfalls eines besonderen Sicherheitsaufsatzes. 5
Die Destillation des Ammoniaks ist in den meisten Fällen in 25 Minuten be- gan
endigt, nöthigenfalls kann man sich von dem Ende der Reaction überzeugen, gi
wenn man ein Stück feuchtes Reagenspapier vor die Oeffnung der Abflussröhre 7}
hält. Das Zurücktitriren wird mit Normalalkali (wenn vorhanden, Barytlösung) |
vorgenommen und die Differenz in gewöhnlicher Weise auf Stickstoff berechnet. 5
1 ccm entspricht 0.0014 Stickstoff, ne
Unter günstigen Umständen kann man mehrere Versuche in einem halben Tage nn 8
zu Ende führen. Nalır
Anstatt der oben genannten Vorlage kann man auch zwei mit einander ver- und
bundene ERLENMEYER’sche Kölbehen anwenden. Diese Vorlage kann man nach me
Bedarf kühlen, und der ganze Apparat kann daher auch in der nachstehend ge- üben
zeichneten Form, welche von RoTH (Ph. C. 1889, Nr. 4) empfohlen wurde, ange- Körp
ordnet werden. S
Man kann dann auch die Röhre zwischen Destillirblase und Vorlage knieförmig Tan
biegen und so die Vorrichtungen zur Meidung von Ueberspritzen bei passender Fr
Regulirung der Flamme und bei Verwendung von nur einem oder zwei erbsen- ve
grossen Zinkstücken (nicht Spänen) entbehren. A
Im Uebrigen erklärt sich der Apparat von selbst. )- a
Fig. 90 man
Zur Bestimmung der Salpetersäure muss eine besondere Art der Auf- X
schliessung gewählt werden.
FOERSTER nimmt zur Aufschliessung (von etwa 0.5g Salpeter) 15 ccm einer
genau 6procentigen Phenolsulfonsäure , fügt darauf 1—2g@ unterschwefligsaures
Natron hinzu und nach der Zersetzung desselben noch 10cem Schwefelsäure und
etwas Quecksilber. Die Erhitzung soll in 1!/, Stunde beendigt sein, währt nach
der Erfahrung des Referenten aber länger. Als Vorlage ist ein Kugelapparat
empfohlen; die Endkugeln müssen jedoch ziemlich gross sein, um das condensirte
Wasser aufzunehmen.
Die Literatur über die KJELDAHL’sche Stickstoffbestimmungsmethode ist
sehr umfangreich. Die ausführliche Abhandlung KJELDAHL’S erschien im 5. Heft
des „Meddelser fra Carlsberg Laboratorium“ in dänischer Sprache und ist im
Auszuge in der Zeitschr. f. analyt. Chem. 1883, 366 abgedruckt. In dieser Zeit-
schrift finden sich ebenfalls alle Beiträge, die in den letzten Jahren zu der
KJELDAHL’schen Methode geliefert worden sind. Ein kleineres, jedoch: ziemlich '
vollständiges Referat findet man in der Pharm. Centralh. 1888, Nr. 51.
Schweissinger. Un
