Bei weiteren Versuchen wurde der Lösungsvorgang durch Messung des Potentials verfolgt.
Die eine Elektrode war die am Platindraht hängende Probe, die Gegenelektrode eine
KCl-Flektrode (Fig. 2). Das Potential ändert sich bei fortschreitendem Lösungsvorgang nicht.
Erst gegen Ende der Auflösung des Grundmetalls schlägt das Potential von ca. — 160 mV auf
+40 mV um und bleibt dann konstant. Wie sich herausstellte, kommt dabei der
Lösungsvorgang für einige Zeit zum Stillstand.
Der Lösungsvorgang wurde auch wägend verfolgt. Es bestätigte sich der Stillstand des
Gewichtsverlustes vor beginnender Karbidauflösung. Später wurde auch noch der Gewichts-
verlust und die Potentialänderung gleichzeitig registriert (Fig. 3). Es zeigte sich, daß gerade
zum Lösungsende des Grundmetalls eine große Potentialänderung mit einem Stillstand des
Gewichtsverlustes einhergeht. Dies ist für das Erkennen des Zeitpunktes für die
Unterbrechung des Lösungsvorganges geradezu ideal (Fig. 4).
Somit war das Verfahren brauchbar und wurde weiter verfeinert. Eine 9 %ige alkohol.
Salpetersäure erwies sich als besonders günstig, ebenso ein Sparbeizzusatz (1 % Dibenzyl-
sulfoxid). Zu beachten war auch, daß sich die Konzentration des Elektrolyten während der
Auflösung des Eisens nicht zu sehr verändert. Zur Ermittlung des Zeitpunktes der
Unterbrechung des Lösungsvorganges wurde später nur noch das Potential herangezogen.
3. Überprüfung des Verfahrens
Der derzeit verwendete Apparat ist in Fig. 5 wiedergegeben. Inzwischen steht ein
2fach-Kompensationsschreiber zur Verfügung, So daß zwei Proben gleichzeitig behandelt
werden können.
Selbstverständlich wurde auch die Reproduzierbarkeit des Verfahrens überprüft und dabei
eine überraschend gute Übereinstimmung der Ergebnisse von verschiedenen Proben eines
Materials festgestellt.
Probe A 41,5 Probe B 42,4
% Karbide 41,65 % Karbide 42,5
41,7 42,1
41,5 42,3
A Mas. 0,2.... 0,5 % DO dasteenn 0,4 ....<1 %
Eine maximale Abweichung der Einzelwerte von weniger als 1% ist ein hervorragendes
Ergebnis. Beim naßanalytischen Bestimmungsverfahren ist man zumeist weit größere
Streuungen der Ergebnisse gewöhnt.
Aufgrund der Genauigkeit des Verfahrens ist es z. B. möglich, an einer Hartgußprobe den
Gehalt an eutektischen Karbiden in Abhängigkeit vom Kokillenwandabstand zu untersuchen.
Auch die Zusammensetzung des Rückstandes kann genau wie die Lösung untersucht und so
die Verteilung der Elemente in Karbid und Grundgefüge bestimmt werden® . Darüberhinaus
bleiben die isolierten Karbide in ihrer Raumform erhalten und lassen sich in ihrer räumlichen
Anordnung mit dem Elektronen-Rastermikroskop, das eine hervorragende Tiefenschärfe
besitzt, untersuchen.
rn max
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