Identifizierung von Ausscheidungen ın einem
Chrom-Molybdän-Stahl (10 CrMo 9 10)
mit Hilfe der elektronenmikroskopischen Mikroanalyse
TRAUTE KRISCH, HEIN B. ZEEDIJK, MARLIES BOL-BOT
(Metaalinstituut TNO, Delft/Holland)
1. Einleitung
Einen wesentlichen Bestandteil bei der elektronenmikroskopischen Untersuchung von
Stählen bildet die Identifizierung von Feinbereichsbeugungsaufnahmen an Ausscheidungen,
deren Lage im Gefüge erkennbar ist (z. B. Ausscheidungen an Korngrenzen bzw. im Korn).
Selbst wenn diese Identifizierung gelingt, erlaubt sie beispielsweise bei Ausscheidungen, wie
sie in Cr- oder Cr-Mo-legierten Stählen auftreten, keine Aussage darüber, welche Elemente in
welchen Anteilen vorhanden sind, so daß üblicherweise von M,C3, M,3C6, M6C (M für
Metall Cr, Fe, Mo) gesprochen wird.
Seit einigen Jahren ist es möglich, mit einem am Elektronenmikroskop anzusetzenden
Röntgenspektrometer die zu untersuchenden Teilchen auch spektral zu zerlegen‘> *. Es
lassen sich hierbei grundsätzlich zwei Arten unterscheiden:
a) Das seit längerem bekannte wellenlängendispersive Spektrometer, ausgerüstet mit
Analysatorkristallen, Proportional- und Durchflußzählrohr.
b) Das neuere energiedispersive Spektrometer, ausgerüstet mit einem Halbleiterdetektor.
Im folgenden wird kurz das wellenlängendispersive Spektrometer der Fa. Siemens beschrie-
ben, das mit dem Elmiskop der Bauarten I und IA benutzt werden kann. Dazu wird eine
sogenannte Spektrometerwanne anstelle des Stereotriebes am Mikroskop angesetzt (Fig. 1).
Fig. 2 zeigt schematisch den Strahlengang im Mikroskop und Spektrometer sowie die Auf-
zeichnung des Spektrogramms.
Wird das Präparat — ein Dünnschliff oder, wie in der vorliegenden Untersuchung, Auszieh-
abdrucke — um einen Winkel von 15° gegen den Elektronenstrahl geneigt, so treten Röntgen-
strahlen, die beim Auftreffen der Elektronen auf das Präparat entstehen, durch die Öffnung
für den Stereotrieb und weiter durch ein Filterfenster in die Spektrometerwanne ein und
treffen auf einen konkav gekrümmten, semifokussierenden Analysatorkristall mit einem
Netzebenenabstand d (Johann-Fokussierung). Die für ein Element charakteristische Wellen-
länge \ wird konvergent in einen Detektor reflektiert, wenn der Analysatorkristall unter
einem Winkel & gegen die einfallende Strahlung geneigt ist. Die Wellenlänge des Elementes
läßt sich nach der Bragg’schen Gleichung
n) = 2d - sind (1)
berechnen. Die Krümmung des Analysatorkristalles sorgt meistens für eine ausreichende
Bündelung der in das Zählrohr reflektierten Strahlung. Um einen möglichst großen Winkel (0
bis 180°) bei kleinstem Intensitätsverlust bestreichen zu können, sind hier sechs verschieden
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