gekrümmte Kristalle auf einem verschiebbaren und drehbaren Kristallwechsler angeordnet.
Mit dieser Anordnung können Elemente ab der Ordnungszahl 12 — Magnesium (evtl. auch
schon ab 11 — Natrium) mit ihren K-, L- und M-Spektren gemessen werden.
Die auf eine Mattscheibe projizierbare Winkeleinstellung & des Analysatorkristalles (und
damit die Wellenlänge \ des Elementes) sowie die Impulsrate (Intensität) der reflektierten
Strahlung ermöglichen eine qualitative Analyse, wenn bei einem Brennfleckdurchmesser von
1 um gleichartige Teilchen innerhalb dieses Bereiches untersucht werden. Selbstverständlich
dürfen einzelne Teilchen kleiner als der Brennfleck sein, da, wenn mit Ausziehabdrucken
gearbeitet wird, die Matrix im Gegensatz zur Mikrosonde nicht stört. Auf diese Weise ist es
möglich, submikroskopische Ausscheidungen mit geringer Masse (mit dem Siemens-Spektro-
meter bis zu 107!* g) zu analysieren.
Eine quantitative Analyse ist schwierig und auch wenig geeignet, da unter anderem die
Herstellung von Eichpräparaten mühsam ist. Eine halbquantitative Analyse ist möglich, wenn
die Intensitätsmaxima verschiedener Elemente im gleichen Spektrum gemessen werden
können, z.B. Fe, Cr, Mn, Si im Ka-Spektrum. Die Nachweisempfindlichkeit für die hier
interessierenden Elemente Cr und Fe war sehr gut. Obwohl die Korrekturfaktoren für diese
beiden Elemente nicht genau bekannt waren, so daß eine Umrechnung in Gewichtsprozente
nicht durchgeführt wurde, darf aus Angaben in der Literatur? geschlossen werden, daß sie
nur wenig über 1 liegen.
Für den hier ebenfalls interessierenden Nachweis von Mo mußten die relativ schwachen La-
und L8-Linien verwendet werden. Der hierfür benutzte Gipskristall war für den Mo-L-Nach-
weis relativ unempfindlich; die zu erwartenden hohen Mo-Gehalte lagen im Bereich der
Nachweisgrenze.
Trotz dieser Einschränkung ergaben sich aus der Kombination von hochauflösendem
Mikroskop, Feinbereichsbeugung und Spektralanalyse vollständigere Aussagen über die
untersuchten Ausscheidungen.
2. Versuchsdurchführung und Ergebnisse
Als Beispiel für die Anwendung der Röntgenspektralanalyse in Zusammenhang mit der
Elektronenmikroskopie wird über Untersuchungen am Stahl 10 Cr Mo 9 10 nach verschie-
denen Wärmebehandlungen berichtet.
Der Stahl hatte die Zusammensetzung 0,125 Gew.-% C; 0,32 Gew.-% Si; 0,52 Gew.-% Mn;
0,04 Gew.-% P; 0,04 Gew.-% S; 2,22 Gew.-% Cr; 0,97 Gew.-% Mo.
Von allen Proben, die zur selben Charge gehörten, wurden nach Ätzung in 0,5 %iger alk.
HNO; Lackabdrucke hergestellt, die eine ausreichende Menge -Karbid enthielten, aber auch
noch die Anordnung der Karbide im Gefüge erkennen ließen. Gefügeaufnahmen, Fein-
bereichsbeugung und Spektralanalyse wurden mit einer Strahlspannung von 100 kV und
Strahlströmen von etwa 40 u A durchgeführt. Der Probenstrom konnte mit unserem Gerät
nicht gemessen werden.
Die erste Probe zeigte nach Normalisieren von 30 min bei 950° C und Ofenabkühlung sowie
Anlassen von 30 min auf 750° C und Luftabkühlung ein Mischgefüge aus voreutektoidem
Ferrit und Zwischenstufe. Im Ferrit waren statistisch gleichmäßig kleine Plättchen oder
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