Full text: Fortschritte in der Metallographie

baren Energiebereich mittels eines Spaltes herauszugreifen und die Elektronen aus diesem ni 
Energiefenster zur Bildentstehung heranzuziehen (energiegefilterte TEM-Bilder <> electron Bi 
spectroscopic imaging = ES!). Dadurch können bei der TEM-Abbildung erhebliche Kontrast- er 
steigerungen und Bildverbesserungen erzielt werden. Di 
Ein ganz besonderer Fortschritt bei Werkstoffuntersuchungen ist, daß mit diesem Energiefilter 
die zweidimensionale Verteilung der chemischen Elemente in kleinen Probenbereichen mit hoher 
Auflösung (ca. 2nm) wiedergegeben werden kann (Meßzeiten von einigen Sekunden bis Be 
Minuten). (ELEMENTVERTEILUNGSBILDER). Bisher konnten nur einzelne Mikrobereiche mittels Sr 
EDX- oder EELS-Punktanalysen analytisch erfaßt werden. Hochaufgelöste Elementverteilungs- ka 
bilder mittels STEM und EDX konnten nur unter erheblichem Zeitaufwand (einige Stunden) bil 
angefertigt werden. Ele 
Eine wesentliche Voraussetzung fiir die Aufnahme von Elementverteilungsbildern mit dem abbil- Be 
denden Energiefilter ist, daf3 die zu untersuchende Probenstelle sehr diinn sein mu (etwa 20 bis vo 
50nm). Dies bedingt hohe Anforderungen an die Probenpräparation (z.B. Flachwinkelionen- VO! 
dünnung). TA 
Die Anwendung des GIF zur analytischen Charakterisierung komplex aufgebauter Werkstoffe Vo 
wird mit vier Beispielen demonstriert: Fü 
— Ti-Oxid-Dispersion in einer Nb-Matrix Sc 
— Y-Al-Oxide in einer Ni/Cr-Legierung ren 
— Cr- und V-Karbide in einem 10%Chromstahl ist 
— MX-Ausscheidungen in einem Baustahl da: 
Ab 
Ve 
EXPERIMENTELLES =} 
Mit Ausnahme des Chromstahls wurden die untersuchten Werkstoffe mittels Ar*-lonen bis zur 
Elektronentransparenz gedünnt. Der Chromstahl wurde elektrolytisch (10% Perchlorsäure und 
10% Essigsäure) gedünnt. ER 
Fir die Untersuchungen wurde ein Philips CM20/STEM verwendet, das mit einer LaBg-Kathode TH 
ausgeriistet ist und mit einer Beschleunigungsspannung von 200kV betrieben wurde. Das Die 
abbildende Energiefilter ist unter der Mikroskopsäule montiert und besteht aus einem magneti- vor 
schen Prisma, mehreren Linsen, einem energiewählenden Spalt, einer TV-rate CCD-Kamera und Die 
einer siow-scan CCD-Kamera. Die Bilder und Spektren werden mit der slow-scan CCD Kamera Die 
eingezogen und mittels Computer bearbeitet. Abb.1 zeigt das Schema der gesamten Anlage. Oxi 
Grundsätzlich müssen für die Darstellung der Elementverteilungen pro Element 2 oder 3 energie- TEI 
gefilterte Bilder bei der elementspezifischen lonisationkante aufgenommen werden. Aufgrund des der 
394 Prakt. Met. Sonderbd. 26 (1995)
	        
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