ereitung der 2.2 Zusammenkleben
e Ionendiin-
wird anhand Die gereinigten Proben werden auf ihren Schichtseiten mit Klebstoff (M-Bond 610)
benetzt, dann mit Klemmpinzetten oder einem Mini-Schraubstock zusammengepreft,
damit der Spalt der Klebung möglichst schmal wird (s. Bild 1, Schritt 2 ). Auch während
nmikroskop der Aushértung miissen die Proben zusammengepreßt bleiben, damit eine gute Verklebung
d texturierte entsteht. Eine andere Alternative ist die sogenannte Sandwichmethode, wobei an die Pro-
lischen Pha- ben Filllmaterial ( z. B. Siliziumplattchen ) von auBen angeklebt wird. Das Fiillmaterial ist
für dünnere Proben sehr wichtig. Mit dem Fiillmaterial kann die Schicht in die Mitte der
3 mm großen Gesamtprobe ausgerichtet und so wenig wie möglich Einbettungsmittel ver-
wendet werden. Größere Mengen an Einbettungsmittel reduzieren die mechanische Sta-
bilität, führen zu schlechterer Wärmeleitfähigkeit und führen zu Verwerfungen beim
Ionendünnen, Zudem wird die elektronenmikroskopische Untersuchung im TEM durch
Aufladungseffekte und mechanische Instabilitäten stark behindert. Die Aushärtung erfolgt
sgeben. Der eine Stunde lang bei einer Temperatur von 150°C im Ofen. Manche Materialien, wie z. B.
J Verfahren Videobénder aus Kunststoff, sind sehr temperaturempfindlich. Fiir diese Fille soll die
ie einzelnen Aushärtungstemperatur niedriger ( z. B. 65°C) eingestellt, dafür aber eine längere Aushär-
tungszeit ( z. B. 6 Stunden ) gewählt werden. Der Klebefilm zwischen den Schichten ist
erfahrungsgemäß bis rd. 11um breit. Seine Dicke hängt auch von der Rauheit der zu unter-
suchenden Probenoberflächen ab.
len Mater 1a- Die Klebstoffe müssen einige wichtige Eigenschaften besitzen. Sie sollen sehr dünnflüssig
- I mm dick sein, um bei den unter Druck zusammengefiigten Proben einen extrem diinnen Klebefilm
ntstandenen zu erzielen. Eine hohe Temperaturbestandigkeit ist auch nétig, um die Aushartungszeit zu
ohne die zu verkürzen und weil bei der Ionendünnung eine örtliche Aufheizung von über 150°C auftre-
en kompak- ten kann. AuBerdem sind eine hohe mechanische Haftung und Festigkeit und die chemi-
treifen mag- sche Beständigkeit gegen Aceton, mit dem eine gründliche Entfernung und Reinigung vom
st, damit die Klebewachs erfolgt, sehr wichtig.
nverbund in
1 mit einem 2.3 Einbettung
ehr sproden
n mit. einem Das Einbettungsmittel ( G-1 Epoxy ) wird anhand der Beschreibung vorbereitet und steht
fertig zur Verfügung ( s. Bild 1, Schritt 3 ). Die zusammengeklebte Probe mit oder ohne
Füllmaterial wird in das 10 mm lange Messingrohr eingesetzt. Danach wird das Einbet-
m ) werden tungsmittel tropfenweise eingegossen, sodaß noch vorhandene Hohlräume in dem Mes-
Vafern, wird singrohr mit dem Einbettungsmittel ausgefüllt werden. Die eingebettete Probe wird auf
ben und das eine Heizplatte gesetzt und 2 - 20 min bei 130°C ausgehärtet. Für die Einbettung von
zem Spalt in Kunststoffen wird eine niedrigere Temperatur ( 65°C ) und eine längere Zeit
(>1 Stunden ) im Ofen gewählt.
tig mit Ace- Pulver und Fasern werden mit oder ohne Hilfseinrichtungen für die Ausrichtung bzw.
raschallbad, Anordung der Proben in spezielle Formen bzw. Ringe eingebettet.
reie Haftung
Prakt. Met. Sonderbd. 26 (1995) 617