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e Die untersuchten Stahlbleche wiesen Rauheiten zwischen Ra = 0.86 und 1.36 um auf. Die Zwi-
schenschicht wird daher bei allen Schlifftechniken, je nach Böschungswinkel des Rauheitspro-
fils, unter verschiedenen Winkeln angeschliffen. Dadurch ergibt sich eine stark schwankende
scheinbare Schichtdicke, die eine exakte Vermessung nahezu unmöglich macht. Als Folge dieser
herstellungsbedingten Rauheit kommt es zu einer stark strukturierten Schichtgrenze mit inselar-
tigen Bereichen, Bild 7.
Bei der praktischen Durchführung der Messungen bietet jede Präparationstechnik gewisse Vorteile
für die eine oder andere Analysenmethode. Im folgenden soll auf die wichtigsten Punkte bei der
Mikrobereichsanalyse mittels ESMA und AES näher eingegangen werden.
ESMA
Relativ problemlos ist die Schichtdickenbestimmung des Interfaces mit der ESMA an Schrägschlif-
fen in Form von Linienmessungen entlang der Böschung. Bei der Auswahl der Meßstrecke sind
keine besonderen Vorkehrungen zu treffen, da auf der gesamten Schlifffläche die Grenzschicht
freigelegt ist. Somit kann die für die Messung günstigste Stelle (d.h. dickste Zwischenschicht, keine
Kratzer, keine Inselbildung) gewählt werden. Bei Linienmessungen an Kalottenschliffen hingegen
ist darauf zu achten, daß die Meßstrecke auch durch den Kratergrund führt. Ansonsten besteht die
Gefahr, daß die Grenzschicht nicht erfaßt wird.
ınd
Bei der quantitativen Analyse dünner Schichten sind den Einsatzmöglichkeiten der ESMA durch
gt, das laterale Auflösungsvermögen und der relativ großen Informationstiefe Grenzen gesetzt:
ngt ® Der Strahldurchmesser einer ESMA beträgt typischerweise 1 um. Somit wird bei einem Bö-
nn schungswinkel von 2° über ein Tiefenintervall von ca. 0.03 um gemittelt. Bei einer Schichtdicke
CSr von 0.2 um entspricht dies bereits 10% der Schichtdicke.
tie » Die Informationstiefe der ESMA beträgt im untersuchten Schichtsystem (Fe-Zn) bei der üb-
lichen Beschleunigungsspannung von 12 keV ca. 2 um. Eine Verbesserung auf 0,3 um kann
durch die Absenkung der Beschleunigungsspanung auf 5 keV erreicht werden. Unter diesen An-
regungsbedingungen muß bei der Messung jedoch auf L-Linien ausgewichen werden. Diese In-
formationstiefe ist jedoch zu groß, um die Zwischenschicht quantitativ zu erfassen. Die Ermitt-
lung der chemischen Zusammensetzung mit der ESMA ist somit in diesem System auf Schicht-
dicken >0.3 um begrenzt. Sollen jedoch noch dünnere Schichten analysiert werden, so ist auf
spezielle Korrekturprogramme zur Dünnschichtanalyse zurückzugreifen /1/.
AES
Mit der AES können Schichtdickenbestimmungen sowohl über Tiefenprofile, wie über direkte Li-
nienanalysen durchgeführt werden:
® Tiefenprofile zur Bestimmung der Dicke der Zwischenschicht setzen, wie eingangs erwähnt,
eine Präparation voraus. Da beim Sputtern durch Konenbildung und andere Effekte mit einer
Verbreiterung der Zwischenschicht nach der vereinfachten Relation AZ - Z“ zu rechnen ist,
sollte die abzutragende Zn-Schicht möglichst klein sein. Diese Forderung wird von allen Präpa-
rationstechniken erfüllt, so daß die Zn-Schicht in der Größenordnung <1 um liegt. Zu beachten
ist allerdings, daß durch die Inselbildung aufgrund der herstellungsbedingten Rauheit der Bleche
die laterale Auflösung bei der AES-Messung kleiner als der Durchmesser der Zn-Inseln sein