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TEM-Zielpräparation im REM
A. Klein, W. Pittroff, Ferdinand-Braun-Institut für Höchstfrequenztechnik, Berlin;
I.Urban, Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Berlin
Einleitung
Bei der Präparation metallischer Werkstoffe und Halbleitermaterialien für die Transmissions-
elektronenmikroskopie (TEM) hat neben chemischen Verfahren das Ionenstrahlätzen eine
breite Anwendung gefunden.
Da zunehmend Schichten und Strukturen im um- und nm-Bereich die Eigenschaften und
Funktionen der Werkstoffe und Bauelemente bestimmen, ist eine Weiterentwicklung der
Präparationsverfahren erforderlich. Besonders auf dem Gebiet der Zielpräparation, d.h. der
definierten Querschnittspräparation eines linien- oder punktförmigen Objektes in einer
bestimmten Ebene oder Schicht, wird nach Möglichkeiten gesucht, die Verfahren schneller,
billiger und mit höherer Ausbeute durchzuführen. Diese Zielpräparation erfolgt üblicherweise
durch eine metallographische Vorpräparation und eine Endpräparation mittels Ionenstrahlen
(1). Während bei der normalen Querschnittspräparation die Perforation der Ronde nur bis zur
interessierenden Schicht geführt werden muß, ist bei der Zielpräparation der Lochrand bis in
die Motivnähe zu bringen und der Ätzprozeß dann definiert abzubrechen. Dieser Abbruch
setzt voraus, daß das Motiv in der Ionenstrahlätzapparatur zu erkennen ist. Können bei der
metallographischen Vorpräparation die Rondenqualität, Motive und Strukturen mit dem
Lichtmikroskop in der Regel noch bis zur 1000fachen Vergrößerung verfolgt werden, ist dies
in den gängigen Ionenstrahlätzanlagen nicht mehr möglich. Sie sind normalerweise nur mit
Stereomikroskopen ausgerüstet, die bis 5Ofache Vergrößerungen zulassen. Damit sind Motive,
die kleiner als ca. 10 um sind, nicht mehr mit Sicherheit zu lokalisieren, eine Zielpräparation
ist sehr aufwendig und mit sehr geringen Ausbeuten verbunden. An drei Beispielen soll
gezeigt werden, wie eine Zielpräparation unter höher Vergrößerung erfolgen kann.
Präparationsvorbereitung
Um den Ionenstrahlätzprozeß bei höheren Vergrößerungen definiert verfolgen zu können,
wurde ein Rasterelektronenmikroskop (REM) vom Typ „NOVASCAN“ für die Ätzung von
TEM-Ronden modifiziert (2), der Rezipient wurde mit einer Ionenstrahlquelle nachgerüstet;
auf dem Goniometer wurde ein Probenhalter installiert. Um Verschmutzungen des SE-
Detektors und der Rezipienteneinbauten zu verhindern, kommt eine schwenkbare Blende zum
Einsatz, die wechselseitig entweder den Elektronenstrahl des REM oder den Ionenstrahl der
Quelle freigibt und das abgesputterte Material auffängt. Damit ist es möglich, den
Ätzfortschritt bei höheren Vergrößerungen zu verfolgen und die Ätzung definiert
abzubrechen, wenn der Lochrand sich dem Motiv genähert hat, und dieses sich im
elektronenstrahltransparenten Bereich befindet. Motivgrößen bis ca. 200 nm sind auflösbar.
Die metallographische Vorpräparation der Ronden erfolgt als Querschnittspräparation und
ihre verschiedenen Verfahren sind bereits mehrfach ausführlich beschrieben worden (3,4). Bei
der Zielpräparation wird das Probenstück mit dem Objekt meist mit einem Gegenstück aus
artgleichem Material zu einem „Sandwich“ verklebt. Handelt es sich um linear verlaufende
Objekte (Halbleiterstrukturen, tribologische Spuren, Laserspuren), die senkrecht zur
Ausbreitungsrichtung anpräpariert werden, ist der Endpunkt der Präparation meist unkritisch
zu erreichen. Bei punktförmigenObjekten, die mehrfach auf der Probe vorhanden sind, reicht
es in der Regel, eines davon in der Präparationsebene zu treffen. Ist das Objekt punktförmig
und nur einmal vorhanden, werden höchste metallographische Anforderungen an die
Zielpräparation gestellt, ggf. muß ein Gegenstück aus Glas verwendet werden, um beim
Schleif- und Polierprozeß die Annäherung an das Objekt im Lichtmikroskop verfolgen zu
können (5).