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Quantitative Gefügeanalyse von Siliciumnitrid-Keramiken mit submikrokristallinen
155. P. Obenaus, M. Herrmann, H. Klemm, Fraunhofer-Institut für Keramische Technologien und Sin-
terwerkstoffe, Dresden
151, Werkstoff und Problemstellung
Siliciumnitrid-Keramiken zeichnen sich durch hohe mechanische Stabilität bei gleichzeitig guter
Thermoschockfestigkeit und chemischer Resistenz im Raumtemperatur-und Hochtemperaturbereich
aus aus. Daraus resultiert ein breites Anwendungsspektrum auf den Gebieten des Maschinen-, Anlagen-
und Fahrzeugbaus sowie der Energieumwandlung (1). Die Anwendungen im Temperaturbereich
N >1000°C werden insbesondere nach oben hin durch eine im Material notwendige Bindephase be-
Sto- grenzt, die sowohl den Kriechwiderstand als auch das subkritische Rißwachstum negativ
beeinflussen. Derzeitig werden Anstrengungen unternommen, durch die Optimierung der Korngren-
zenphase und durch die Einlagerungen mikrokristalliner Partikel z.B. SiC das Langzeit-Hochtem-
yun- peraturverhalten zu verbessern (2). Die bei der Teilchenverstärkung durch Submikrometerpartikel
auftretenden Mechanismen sind noch nicht vollständig geklärt. Neben dem Korngrenzen-Pinning
werden chemische Änderungen der Korngrenzenphase und veränderte Oxidationsmechanismen für
das bessere Hochtemperaturverhalten verantwortlich gemacht. Die bisher veröffentlichten Ergeb-
nisse zu mikrostrukturierten Si3N4/SiC-"Nanokompositen" beschränken sich auf qualitative
Aussagen, die aus TEM-Untersuchungen gewonnen wurden. Die quantitative Charakterisierung
dieser Materialien ist noch weitgehend offen (3). Hierzu sind keramographische Präparationsme-
thoden und quantitative Analysen des Mikrogefüges gefragt.
xer- Mit diesem Beitrag werden Möglichkeiten der keramographischen Präparation und der quantitativen
Gefügeauswertung für Siliciumnitrid-Keramiken mit SiC-Einlagerungen aufgezeigt.
27, Präparationsmöglichkeiten
Zur Gefügedarstellung und quantitativen Kristallitgrößenanalyse von Siliciumnitrid-Keramiken hat
. sich in den letzten Jahren die Plasmaätzung (4) durchgesetzt. Mit ihrer Hilfe kann das Gefüge der
tri- Keramiken so kontrastreich dargestellt werden, daß Bildverarbeitungsprogramme zur quantitativen
Analyse daraus entwickelt werden konnten.
Sobald im Siliciumnitrid eine dritte Phase z.B. SiC vorliegt, versagen die bisher erarbeiteten Präpara-
ach tionsvorschriften und Computerprogramme infolge des anderen Ätzverhaltens der dritten Phase bzw.
to- wegen der schwachen Kontrastunterschiede. Da es dem Werkstoffentwickler zur Optimierung z.B.
von Hochtemperatureigenschaften darauf ankommt, umfassende quantitative Aussagen zu sämtli-
chen Phasen im Gefüge zu erhalten, war es notwendig geeignete Präparations- und Auswertever-
fahren zu erarbeiten.
ul: Gegenstand der Untersuchungen war die Entwicklung und Optimierung der keramographischen
Präparationsverfahren sowie der quantitativen Bildanalysemethoden. Die Untersuchungen wurden
an zwei Keramikwerkstoffen mit unterschiedlichen mittleren Kristallitgrößen von ca. 1um bzw.
‚3. 0.2um durchgeführt.
Zur Herstellung ausbruchfreier keramographischer Schliffe eignete sich eine für Silciumnitrid-Kera-
mik übliches Diamantschleif-und Polierverfahren in der Anlage Rotopol/Pedemat der Fa.Struers.
Als Schleif-und Polierunterlage wurde eine Petrodisc-Scheibe bzw. ein PanW-Tuch eingesetzt. Für
das Schleifen wurden Diamantkörnungen von 9 bis 3 um und für das Polieren von 6 bis 1 um
verwendet. Zur Gefügeentwicklung wurden chemisches Ätzen in schmelzflüssiger NaOH (5), plas-
machemisches Ätzen in einer Plasmaätzanlage der Fa. Bio Rad sowie beide Ätzverfahren kombiniert
erprobt.
