182 Prakt. Met. Sonderband 30 (1999)
weichgeglüht (4 Stunden bei 800°C, Luftabkühlung) und unterscheiden sich nur im
Spurenelementbereich (Probenbezeichnungen: V4339 und W0704). Die Proben wurden mit den
üblichen Methoden (Dimple Grinder) vorgedünnt und anschließend mittels Flachwinkeldünnung
ionengediinnt, um möglichst große durchstrahlbare Bereiche zu erhalten (3). Die AEM-
Untersuchungen wurden mit einem Philips CM20/STEM (200kV, LaBe-Kathode), ausgerüstet mit
einem Gatan-Imaging-Filter (GIF) (4), durchgeführt. Die EDX-Spektren wurden mit einem
Leichtelementdetektor (HPGe), die EEL-Spektren und Bilder mit einer Slow-scan CCD-Kamera
des GIF (YAG-Szintillatorkristall, 1024x1024 Pixel-Datenfeld) aufgenommen. Zur Reduzierung
von Beugungseffekten wird im „Rocking-beam“- Modus gearbeitet, d.h. der einfallende
Elektronenstrahl wird rasterförmig um die Präparatebene gekippt (5). Durch die unterschiedlichen
Einfallswinkel des Elektronenstrahls werden die Biegekonturen „verschmiert‘‘.
Bei der Aufnahme der Elementverteilungsbilder wird neben der chemischen Information
unweigerlich auch ein unspezifischer Untergrund mitgemessen, der mittels einem - in der Literatur
oft zitierten - Standardverfahren (1) abgezogen werden muß. Bei kristallinen Proben erschweren oft
Beugungseffekte die Interpretation der Elementverteilungsbilder. Diese können weitgehend
eliminiert werden, wenn das Bild von der Kante durch eines aus einem Bereich unmittelbar vor der
Kante dividiert wird (Jump Ratio Bild). Die in den Bildern erkennbaren Grauwertabstufungen sind
ein Maß für die Konzentration des betreffenden Elements (helle Stellen bedeuten eine hohe
Konzentration).
Das Signal/Rauschverhältnis wird einerseits durch die Spaltbreite beeinflußt, andererseits durch die
Position der Energiebereiche. In Tab. 1 sind die experimentellen Einstellungen für die Aufnahme
von Elementverteilungsbildern angeführt, die aufgrund von Optimierungsrechnungen gewählt
wurden (6, 7).
Kante Eı Spaltbreite Aufnahmezeit | Pre-edge Post-edge
[eV] [eV] [s] [eV] [eV]
| Fe-M23 64
V-L23 513 531
Cr-L23 575 30 30 =
W-Mas 1809 50 I 7 60 1784
Tabelle 1: Experimentelle Aufnahmeparameter für die J ump-Ratio-Bilder, E; gibt den
Beginn der Kante an, die Daten fiir Pre-edge und Post-edge bedeuten die Positionen des
Spaltes fiir die Aufnahme des Vorkantenbildes und des Bildes von der Kante selbst.
Ergebnisse und Diskussion
Im Hellfeldbild des Stahles V4339 (Abb. 1a) sind die Ausscheidungen nur teilweise sichtbar, da sie
von Biegekonturen verdeckt werden. Wird derselbe Probenausschnitt unter ,Rocking-beam®-
Bedingungen aufgenommen (Abb.1b), werden die Beugungseffekte verringert. Um sämtliche
Sekundirphasen im betrachteten Probenvolumen sichtbar zu machen, wird ein Eisen-Jump-Ratio-
Bild angefertigt werden (8). Dazu stehen zwei Ionisationskanten des Eisens zur Verfügung: die Fe-
M,3-Kante bei einem Energieverlust von 54eV und die Fe-L3-Kante bei 710eV. Handelt es sich
bei den zu untersuchenden Sekundirphasen um Teilchen mit einer Größe von einigen nm und ist
die Probe dünn genug, empfiehlt es sich, für die Darstellung der Eisenverteilung die M,3-Kante
heranzuziehen. da das Signal/Rausch-Verhiltnis in diesem Fall besser ist. Abb. lc stellt das Fe-
