2. Bestimmung des Phasenaufbaus der Überzüge
Eine der Hauptvoraussetzungen für die mikroskopische Beurteilung von dünnen
Überzügen auf dem Feinblech, ist eine randscharfe und saubere Probenpräparation
ohne Artefakte, die keine Spalte zwischen der Probe und dem Einbettmaterial
toleriert. Um dies zu gewährleisten, wurde eine spezielle Form der spaltfreien
Probeneinfassung entwickelt. Dazu wird ein Paket von bis zu 20 Feinblechen
durchbohrt und zunächst lose verschraubt. Diese lose Klammer wird nach der
Reinigung in aushärtbaren, flüssigen Kunststoff (z. B. Technovit® bzw. Xetex®)
getaucht. Bevor der Aushärtevorgang des Kunststoffes einsetzt, wird die Klammer
fest verschraubt. Im Ergebnis der beschriebenen Probeneinfassung dringt eine
dünne Kunststoffschicht in alle Oberflächenstrukturen zwischen den einzelnen
Blechproben ein. Damit gelingt die anschließende konventionelle Präparation, durch
Schleifen und Polieren, mit der notwendigen hohen Qualität.
Die mikroskopische Untersuchung des Aufbaus der Zinküberzüge erfordert das
Atzen, wobei sich eine 0,5 % - ige, alkoholische Salpetersäure bewährt hat. Die im
Schmelztauchverfahren erzeugten Zinküberzüge können, je nach Stahlsorte und
Herstellungsbedingungen, unterschiediche Anteile an Eisen/Zink-Phasen enthalten
(Bild 1a). Der Galvannealed-Überzug besteht ausschließlich aus den verschiedenen he
intermetallischen Eisen/Zink-Verbindungen [1], beginnend mit einer diinnen Schicht -
der eisenreichsten I'-Phase an der Phasengrenze zum Stahl, gefolgt von der 6-
Phase als Hauptbestandteil. An der Oberflache kann die £-Phase mit dem geringsten
Eisengehalt vorliegen (Bild 1c). Elektrolytisch abgeschiedene Zinkiberzige sind
einphasig aufgebaut. Allerdings lassen sich im Schliffbild die im Durchlaufverfahren
nacheinander abgeschiedenen Zinkschichten erkennen (Bild 1b).
Bei feueraluminiertem Feinblech wird der Phasenaufbau des Uberzuges schon nach
der abschließenden Politur ohne weitere Kontrastierung sichtbar (Bild 1d). Da das
schmelzflüssige Aluminium mit Silizium legiert ist, entstehen während der Erstarrung
des Uberzuges verschiedene Phasen (Si und AlgFesSi) , die im Aluminiummisch-
kristall nadelförmig ausgeschieden werden [2]. An der Phasengrenze zum Stahl
bildet sich eine Legierungsschicht, bestehend aus der terndren AlgFessSi- und der
Fe‚Als-Phase. Aus Änderungen im charakteristischen Phasenaufbau kann z. B. auf
Beanspruchungen geschlossen werden, denen der Uberzug bei seinem Einsatz
ausgesetzt war. Bei einer starken mechanischen Beanspruchung zerbrechen die, im
Vergleich zum Aluminium, sproden Einlagerungsphasen in feine kantige Sticke (Bild
2a). Als sicheres Indiz für eine thermische Beanspruchung des Überzuges zeigen
sich rundlich eingeformte Einlagerungsphasen und ein deutliches Wachstum der “it
Fe,Als-Legierungsschicht (Bild 2b).
NS
ah
10 um I
FeAls | N
a) nach mechanischer Beanspruchung b) nach thermischer Beanspruchung T
Bild 2: Veränderung der Phasenausbildung feueraluminierter Überzüge
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