6 Prakt. Met. Sonderband 46 (2014) 
Atome in der 
die Referenz 
Du 
Fig. 2: Gefüge einer TNM-Legierung nach dem Kriechversuch. a) REM-Aufnahme eines 
Bßo-Korns mit wo-Teilchen und ausgeschiedenen y-Plättchen; b) Die TEM-Aufnahme zeigt i. 
ein Bo-Korn mit ellipsoiden wo-Ausscheidungen; c) HRTEM-Aufnahme einer kohéarenten - 
Grenzflache zwischen der wy-Ausscheidung und der B,-matrix (siehe dazu [5]). 
2.2 ORTSSPEZIFISCHE PROBENVORBEREITUNG MITTELS FIB 
Um mit APT zu arbeiten, ist es notwendig, scharfe Spitzen mit weniger als 100 nm im 
Durchmesser und einem halben Schaftwinkel von 10° zu präparieren. Zur Herstellung die- 
ser wurden verschiedene Verfahren entwickelt, wie z.B. Elektropolieren oder chemisches 
Polieren [7,8]. Mit diesen Methoden ist es jedoch nicht möglich, Proben ortsspezifisch vor- 
zubereiten, was gerade bei Untersuchungen von Schichtmaterialsystemen oder Proben, 
bei denen nur geringe Mengen an Material zur Verfügung stehen, essentiell ist. In diesen 2 um 
Fällen können mit Hilfe des Focused lon Beam (FIB) Systems gezielt um-große Proben an S 
interessanten Stellen entnommen und später in der Atomsonde untersucht werden. Zur Fig. 3: Herst 
Probenherstellung mittels FIB wird in einem ersten Schritt mit dem Elektronenstrahl Pt als herausgescht 
dünne (Schutz-) Schicht von 250 bis 350 nm abgeschieden, um Schäden bzw. eine Ga- die Probe an 
Kontamination zu vermeiden. Im Anschluss erfolgt die ionenstrahlinduzierte Pt-Abscheid- melle freiges 
ung. Nun wird der zu untersuchende Bereich an drei Seiten freigeschnitten, sodass eine reitet werden 
Lamelle entsteht (Fig. 3a). Die Schnitte an den beiden Léngsseiten werden unter 52° ten Schritte c 
durchgeführt. Nachfolgend wird die Lamelle mit Pt auf einen Mikromanipulator geschweift Phasen, die 
und danach unter 0° Neigung komplett freigeschnitten (Fig. 3b). In den nächsten Präpara- die fertig prär 
tionsschritten wird mit einem vorgefertigten Spitzenhalter, der mehrere Proben aufnehmen 
kann, gearbeitet. Die Lamelle wird dabei kontinuierlich an vorgefertigten Positionen mit 
dem Spitzenhalter verschweißt und von der Lamelle freigeschnitten. Nach ringförmigen 
Fräsprozessen bei 30 kV, 5 kV und 2 kV ist die angestrebte nadelförmige Spitze frei von 
Kontamination und Schäden durch Ga-Implantation hergestellt (Fig. 3 c-e). 
2.2.1 MECHANISMUSSTUDIE BEIM MECHANISCHEN LEGIEREN 
Zur Verbesserung der Hochtemperaturfestigkeit von Stählen werden durch mechanisches 
Legieren feine Yittriumoxide (Y2O3) zugesetzt. Um den Mechanismus des mechanischen 
Legierens sowie die Verteilung und das Verhalten von Y und O während des Legierungs- +. 10 nm 
prozesses zu verstehen wurden APT-Untersuchungen durchgeführt. Unter Verwendung Sn 
des FIB-Systems wurden gezielt Spitzen von mechanisch legierten Pulverproben herge- 
stellt. Die APT-Untersuchungen zeigen (Fig. 4), dass sich nach einer Mahldauer von bspw. 
48 Stunden feine, regelmäßig verteilte Yttriumoxidceluster ausbilden und überdies die Y-