362 Prakt. Met. Sonderband 46 (2014)
möglich, spezielle Bereiche in den ersten 200 nm einer Spitze zu positionieren [5]. Da von «
jedoch die Auflösung des REMs für die letzten Präparationsschritte zu schlecht ist, sind Atoms
beispielweise Korngrenzen in den ersten 500 nm der Spitze nicht mehr identifizierbar. Daten:
Daher sind zeitintensive Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Analysen weiter:
unumgänglich [3]. Aus diesem Grund wird in dieser Studie die neuartige Methode
„Durchstrahlungs-EBSD“ (t-EBSD) zur Unterstützung der Probenpräparation vorgestellt. a
Diese Methodik vereinfacht die Spitzenpréparation, spart Zeit und gibt Informationen über
kristallographische Eigenschaften wie etwa die Missorientierung der Korngrenze.
Grundsätzlich wurde die Durchstrahlungsmethodik für eine bessere räumliche Auflösung 101
für die Untersuchung von hochverformtem Material mit geringen Korngrößen
entwickelt [6]. Keller et al. [6] schlugen als erste vor, eine dünne TEM-Folie über eine
konventionelle EBSD Kamera zu positionieren, um die transmittierten vorwärtsgestreuten
Elektronen aufzunehmen. Durch das Durchstrahlen wird eine weitaus höhere räumliche
Auflösung erreicht, wodurch nun feinkörnige Gefüge oder auch feine Ausscheidungen
mittels EBSD analysierbar sind. AL
Diese Studie zeigt die Anwendung von t-EBSD an Atomsondenspitzen für die
Unterstützung des Präparationsprozesses. Anhand von walzhartem, technisch reinem euzen
Molybdan wird eine Parameterstudie in Bezug auf Beschleunigungsspannung und bei ei
Kippwinkel durchgeführt. Des Weiteren wird auf die t-EBSD unterstützte Präparation einer Präpe
ehemaligen Austenitkorngrenze in einem mit Bor legierten Vergütungsstahl näher
eingegangen. Tabell
2. EXPERIMENTELLES
Bevor die Studie und der eigentliche Präparationsprozess mittels FIB/REM und t-EBSD | he
beginnen kann, müssen Spitzen durch elektrolytisches Polieren hergestellt werden.
Anfangs werden kleine Stäbchen (10x0.3x0.3 mm®) aus dem Material mit einem Um di
Präzisionsschleifgerät herausgeschnitten, welche anschließend in einem Elektrolyten mit wie B
einem Goldring als Gegenelektrode gedünnt werden. Die Präparation ist in drei Schritte und
aufgeteilt. In Schritt 1 wird in der Mitte des Stäbchens ein Hals geformt, der in Schritt 2 Probe
durchtrennt wird. Schritt 3 erfolgt zum Nachspitzen, sodass eine messfertige Spitze Anhar
vorliegt. Eine genauere Beschreibung des gesamten Prozesses liefern Miller et al. [7]. Für ehem:
die Präparation der Molybdänspitzen wird ein Elektrolyt mit 12.5 vol% H2SOa4 in Ethanol von
verwendet. Für das Dünnen des Vergütungstahls dient 25 % Perchlorsäure in reiner Probe
Essigsäure für Schritt 1 und 2 % Perchlorsäure in 2-Butoxyethanol für Schritt 2 und Zustal
Schritt 3. Die anschließende Präparation wird an einem FEI Versa 3D DualBeam Grenz
Mikroskop ausgestattet mit einem EDAX Hikari XP EBSD System durchgefihrt. Fur den Dies €
gesamten Präparationsprozess ist kein Wechsel zwischen unterschiedlichen Mikroskopen ml X
erforderlich. Die t-EBSD-Messungen erfolgen mit der EDAX OIM Data Collection 7 Auste
Software und die Auswertung mit der EDAX OIM Analysis 7 Software. lonen:
Die zu untersuchende Stelle, wie etwa eine Korngrenze, muss sich fir eine erfolgreiche jedocl
Atomsondenmessung in den ersten 200 nm der Spitze befinden. Aus diesem Grund wird Korng
durch Abtragen/Annular Milling mittels des lonenstrahls die Grenzflache nach vorne Messi
positioniert. Die gesamte FIB-Préaparation wird bei einer Beschleunigungsspannung von Auste
30 kV, 10 mm Arbeitsabstand und einem Kippwinkel von 52° durchgefuhrt. Um den marte
Gallium-Eintrag gering zu halten wird im letzten Schritt eine Beschleunigungsspannung desse
von 5 kV gewahlt. Da das REM die Korngrenze in Dickenbereichen von 500 nm der Spitze Winke
nicht mehr auflösen kann, unterstützt t-EBSD die finale Präparation. Durch abwechselndes 14.88
Abtragen mittels lonenstrahl und t-EBSD Analysen wird die Korngrenze in den ersten einer
200 nm positioniert. Herkömmliche EBSD-Programme sind auf einen Kippwinkel von 70°“ der k
