Prakt. Met. Sonderband 46 (2014) 363 
eren [5]. Da von der Horizontalen kalibriert. Wie in Abb. 1a und 1b ersichtlich, weisen 
echt ist, sind Atomsondenspitzen einen anderen Winkel bei der t-EBSD Analyse auf. Für eine korrekte 
lentifizierbar. Datenauswertung muss das Programm auf den Winkel von -38° eingestellt werden. Die 
) Analysen weiteren t-EBSD Einstellungen sind in Tabelle 1 ersichtlich. 
ge Methode 
1 vorgestellt. 
ationen Uber 
Korngrenze. 
1e Auflésung im 
Korngréfden 
ie (Uber eine 
rtsgestreuten 
re räumliche 
scheidungen 
Abb. 1: (a) Schematischer Aufbau der Probenkammer bei einem Kippwinkel von 0°. 
zen fur die Elektronen- und Galliumséule stehen in einem Winkel von 52° zueinander. Die 
Tisch reinem euzentrische Hohe befindet sich bei 10 mm. (b) Schematischer Aufbau der Probenkammer 
annung und bei einem Kippwinkel von -38° von der Horizontalen (oder 52°). In dieser Position wird die 
aration einer Präparation durchgeführt. (c) Abbildung der Probenkammer beim Kippwinkel von -38° [8]. 
sstahl näher . 
Tabelle 1: Ubersicht der t-EBSD Einstellungen fur die Probenpréparation. 
Parameter Wert Parameter Wert 
Binning Convolution Mask 9x9 
Binned Pattern Size 120 
Hough P. Type Classic+ ___ Theta Step Size 0.5 
und t-EBSD Hough Resolution Low ' Scan step size 20-5 nm 
tellt werden. 
| mit einem Um die besten Einstellungen zu finden, werden im ersten Teil dieser Arbeit die Parameter 
oktrolyten mit wie Beschleunigungsspannung und Kippwinkel variiert. Der Arbeitsabstand von 10 mm 
drei Schritte und die in Tabelle 1 ersichtlichen Parameter werden konstant gehalten. Als 
ar in Schritt 2 Probenmaterial dient walzhartes, technisch reines Molybdän mit erholter Substruktur. 
ertige Spitze Anhand dieser Parameterstudie können für den zweiten Teil der Arbeit (Präparation einer 
et al. [7]. Für ehemaligen Austenitkorngrenze) die optimierten Einstellungen (Beschleunigungsspannung 
Ja in Ethanol von 30kV, Kippwinkel von -38° aus der Horizontalen) verwendet werden. Als 
ure in reiner Probenmaterial dient ein mit Bor legierter 42CrMo4 Vergutungsstahl im gehéarteten 
Schritt 2 und Zustand. Aufgrund der martensitischen Mikrostruktur enthalt dieses Material sehr viele 
D DualBeam Grenzflichen. Aus diesem Grund missen Austenitkorngrenzen gezielt gesucht werden. 
ührt. Für den Dies erfolgt mittels einer Tauchätzung (100 ml kaltgesättigte Pikrinsäure, 5 ml Agepon, 10 
Mikroskopen ml Xylol, 0.5 mi HCI[9]) für 5 Minuten. Nach der Ätzung sind die ehemaligen 
Collection 7 Austenitkorngrenzen als Gräben auf der Spitze sichtbar (siehe Abb. 2). Durch den 
lonenstrahl erfolgt nun das Abtragen der Spitze. Durch dieses Nachspitzen verschwinden 
3 erfolgreiche jedoch die Gräben und dadurch die offensichtliche Information über die Position der 
Mm Grund wird Korngrenze in der Spitze. Der weitere Préparationsprozess wird daher mit t-EBSD- 
= nach vorne Messungen, die kristallographische Informationen liefern, unterstützt, um die 
pannung von Austenitkorngrenze identifizieren zu können. Ein ehemaliges Austenitkorn ist im 
hrt. Um den martensitischen Zustand in mehrere „Packets“ (Pakete) aufgeteilt. Martensitlatten 
ngsspannung desselben Packets weisen gemäß der Kurdjumov-Sachs Beziehung nur bestimmte 
ım der Spitze Winkelbeziehungen zueinander auf [10]. Folgende Winkel kommen in Frage: 10.53°; 
ywechselndes 14.88°; 20.61°;, 21.06° 47.11°, 49.47°;, 50.51°;, 51.73° 57.21°, 60°. Zur ldentifizierung 
n den ersten einer ehemaligen Austenitkrongernze wird nach einem Winkel zwischen Kérnern gesucht, 
inkel von 70° der keinen der Kurdiumov-Sachs Winkel aufweist und somit einer Austenitkorngrenze