154 Prakt. Met. Sonderband 47 (2015)
2 Material und Methoden
Die Analyse einer geeigneten Präparationsmethodik wurde an dem einphasigen ferritischen Stahl
DC04 und dem zweiphasigen Stahl DP600, mit einem Martensitgehalt von etwa 20 %, durchgeführt.
Diese Werkstoffe stellen aufgrund der unterschiedlichen Härte eine gewisse Bandbreite dar, für die
das Präparationsverfahren anwendbar sein muss. Die chemische Zusammensetzung der Werkstoffe
wurde durch Glimmentladungsspektroskopie ermittelt und ist in Tabelle 1 gegeben.
Tabelle 1. Chemische Zusammensetzung der untersuchten Werkstoffe in Gewichtsprozent —_
C Si Mn p 5 Al Cu Cr Ni Fe
DP600 0,081 0,255 1,450 0,021 0,005 0,029 0,056 0,212 0,071 Resi
DC04 0,015 0,003 0,192 0,009 0,005 0,037 0,06 0,020 0,047 Rest
Fiir die Ionenbearbeitung der Proben wurde ein lonenitzgerit der Firma Gatan, Typ Met-Etch 683
verwendet. Zur Ermittlung einer geeigneten Bearbeitungszeit und Spannung wurde eine Reihe von
Vorversuchen durchgeführt. Für einen stabilen Ionenstrahl ist bei dem verwendeten Gerät eine Span-
nung von mindestens 1 kV notwendig. Bei verhältnismäßig großen Spannungen erzeugt der lonen-
strahl eine Struktur, die den Einfallswinkel des Strahls stark abbildet. Dieser Effekt wird durch flache
Einfallswinkel verstärkt. Bei geringeren Energien ist der Abtrag des Ionenstrahls selektiver, d.h. här-
tere Bereiche im Werkstoff werden weniger stark als weichere abgetragen. Besonders unter steilen
Einfallswinkeln wird der selektive Abtrag unterstützt. Insgesamt gilt es ein Verhältnis von Spannung
und Bearbeitungszeit zu ermitteln, bei dem einerseits ein ausreichend großer Materialabtrag stattfin-
det und andererseits keine intensive Strukturierung der Oberfläche durch den Ionenstrahleinfall er-
zeugt wird. Für einen stabil und gleichmäßig ausgebildeten Ionenstrahl hat sich eine Spannung von
3 kV als ausreichend erwiesen.
Neben der Bearbeitungszeit und der Spannung bei der Ionenbearbeitung bestimmt vor allem der Win-
kel, unter dem der Ionenstrahl auf die Probe auftrifft, die Gestalt der Oberflächentopographie des
Substrats [6, 7]. Es wurden für die Anwendung zur Untersuchung von Kavitäten im Werkstoff ver-
schiedene Winkel erprobt, um einerseits einen ausreichend großen Materialabtrag von der Oberfläche
zu erzeugen und andererseits eine geeignete Oberflächentopographie einzubringen, die mikrostruk-
turelle defekte sichtbar macht und eine anschließende mikroskopische Untersuchung nicht behindert. ;
Für diese Analyse wurden ein senkrechter Einfall des Ionenstrahls (lon Etching), ein nahezu paralleler
Einfall des Ionenstrahls (Zon Polishing) und ein Böschungsschnitt (Zon Beam Slope Cutting) unter
einem Winkel von 30° untersucht und die erzeugten Oberflächen miteinander verglichen. Für die
Behandlung bei parallel einfallendem Ionenstrahl und dem Böschungsschnitt wurde ein Wolfram-
schild auf die Probe gelegt, um den Beginn der Böschungsebene bei der Bearbeitung zu definieren.
Die auf diese Weise erzeugten Oberflächen wurden mit einem konfokalen Lasermikroskop der Firma
Keyence VK-9700 vermessen und anschließend in einem Feldemitter-Rasterelektronenmikroskop
Supra 55 VP der Firma Zeiss untersucht.
