Full text: Fortschritte in der Metallographie

166 Prakt. Met. Sonderband 47 (2015) 
(Tabelle 1). Direkt im kombinierten FIB-Gerit / Rasterelektronenmirkoskop (FIB-REM) wurde 
Platin mittels lonenstrahl (i-Platin) bzw. Elektronenstrahl (e-Platin) abgeschieden. AuBlerdem 
wurde extern Siliziumoxid bzw. adhisiv haftende Goldfolie auf das Oxid aufgebracht. 
Tabelle 1. Zusammenfassung der Beschichtungsverfahren, Beschichtungsparameter und Schichtdicken. 
© Material i-Platin e-Platin Goldfolie 
Beschichtungs- 10) A ) adhäsiv 
verfahren aufgebracht 
Beschichtungs- 30kV, 0,23nA 3kV, 5,5nA, 15mTorr, 48W, 
parameter 1-2min 2-4min 40min 
Schichtdicken 50-200nm 30-100nm 100nm 4] 
Aus allen Proben wurden im folgenden Schritt bei vergleichbaren Prozessbedingungen FIB- er 
Lamellen hergestellt. Dazu wurden auch die bereits mit Siliziumoxid bzw. Goldfolie beschichteten 
Proben zusitzlich mit i-Platin abgedeckt. Die Beschleunigungsspannung des Ionenstrahls wurde auf shi 
30kV festgelegt. Der Winkel zwischen lonenstrahl und Oberflichennormalen der Probe betrug +1° 
bzw. -1°. Die freigestellten FIB-Lamellen wurden auf ein Kupfernetz überführt und in mehreren Vor 
Schritten unter Winkeln von +1° und -1° zur Oberflachennormalen bis zur Elektronentransparenz 1% 
gediinnt.Die Beschleunigungsspannung des Ionenstrahls wurde beim Diinnen schrittweise bis auf 2 . 
5kV verringert. AnschlieBend wurden die Proben im TEM (Jeol JEM-3010) untersucht. 
3 Ergebnisse und Diskussion . 
Als Vergleichsgrundlage sind im Folgenden zunächst die Wechselwirkungen von konventionell im 
FIB-REM aufgebrachten Pt-Beschichtungen mit dem Oxid auf der Oberfläche von geglühtem NiTi 
dargestellt. 
3.1 Einfluss konventioneller Beschichtungen auf die Oberfläche von Ni-Ti-Legierungen 
Durch die Beschichtung der NiTi Probe mit i-Platin wird die ursprüngliche Oberflächentopographie 
vollständig überdeckt (Bild 1a). Außerdem ist zu erkennen, dass Platin in die Oberfläche des Oxids 
implantiert wurde (Bild 1b, Cluster). Der Übergang von der Pt-Beschichtung zur Oxidschicht ist 
dadurch nicht eindeutig identifizierbar, wodurch selbst die vergleichsweise einfache Bestimmung 
der Oxidschichtdicke erschwert und ungenau wird. Der entstandene Übergangsbereich von i-Platin 
und Oxidschicht hat eine Ausdehnung von -20 nm und enthält im vorliegenden Fall damit ~25% 
der Oxidschichtdicke. In hochaufgelösten Bildern (HR-TEM) bzw. deren fouriertransformierten ist 
zudem ein amorpher Bereich an der Oberfläche der Oxidschicht zu erkennen, der sich bis in eine 
Tiefe von ~30 nm ausdehnt (Bild 1b und 1c). Ab einer Tiefe von ~30 nm liegt die Oxidschicht in 
kristalliner Form vor (Bild 1b und 1d). Folglich wird durch Beschichtung mit i-Platin eine 
detailierte Charakterisierung der Struktur und der Topographie der Oxidoberfliche unmöglich. Da 
der Energieeintrag in die Oberfläche der Probe bei Beschichtung mit i-Platin der höchste der 
untersuchten Beschichtungen ist, waren Auswirkungen auf die Probenoberfläche zu erwarten, sie 
sind in ihrer Ausprägung jedoch bemerkenswert. 
N SiO, 
BU EBL PVC 
125nm
	        
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