Prakt. Met. Sonderband 47 (2015) 247 
ike pg; 
: = 2.3 Auswertung der Resonanzfrequenzspektren und Enthalpiebestimmung 
SAY 
i, Wid Aus dem Verlauf der Resonanzfrequenz können die thermodynamischen Daten ausgewertet 
J st werden. Dazu wird der Resonanzfrequenzverlauf iiber einen Bereich von ca. 50 K vor der 
. : Phasenumwandlung mit einer parabolischen und ein Bereich von ca. 5 K nach der 
bs 4] Phasenumwandlung mit einer linearen Funktion interpoliert. Die Differenz der Funktionen bei der 
bo © Phasenumwandlungstemperatur gibt den Frequenzsprung (Afsprung) an, der mit Glg. (1) und 
or bekannten Temperaturkoeffizient der Frequenz von LGS (a) in einen Temperatursprung (ATsprung) 
umgerechnet werden kann. Aus dem Temperatursprung kann mit den Glg. (2) und (3) aus den 
Wirmekapazititen (cp,;) und Massen (m;) des LGS-Resonators, der Elektroden und der Zinn- 
Schicht die tiberfiihrte Warmemenge (AQ) und die Phasenumwandlungsenthalpie (AH) berechnet 
werden. 
A 
ATsprung = sprung (1) 
AQ = ATspryng > pi, My = ATSprung (cp.Les “Mygs + Cp;pe * Mpr + Cp, * Msp) ©) 
A 
Misr 3) 
Msn 
Für eine ausführliche Beschreibung des Funktionsprinzips sowie der Bestimmung der 
Phasenumwandlungstemperatur und —enthalpie sei an dieser Stelle auf [1], [2] und [3] verwiesen. 
nenten sind der 3 Experimente 
zung definierter 
Resonators nd 3.1 Probenherstellung 
fir die Messung 
® Sly Die LGS-Resonatoren stammen von der Firma SICCAS (Shanghai, China). Alle Schichten wurden 
nd 3] 2 Enden, mittels gepulster Laserablation (Pulsed Laser Deposition, PLD) abgeschieden. Verwendet wurde ein 
KrF-Excimer-Laser mit einer Wellenlänge von 248 nm. Abscheidungen erfolgten bei einem 
Basisdruck von ca. 1...3:10° mbar. Auf die LGS-Resonatoren wurden zunächst ca. 5-10 nm dicke 
Titan-Haftschichten aufgebracht, auf die direkt im Anschluss 200-300 nm dicke, 
schlüssellochförmige Platin/Rhodium Elektroden abgeschieden wurden. Vor der Zinn-Abscheidung 
wurden die LGS-Resonatoren für eine Stunde bei 500 °C ausgelagert, damit mechanische 
Spannungen etc. in den Elektroden abgebaut werden. Auf die Elektroden wurden im Anschluss 
Zinn-Schichten variierender Schichtdicke abgeschieden. Das verwendete Zinn-Target (Alfa-Aesar 
GmbH, Deutschland) hatte eine Reinheit von 99,9985%. Die Dicke der Resonatoren wurde mit 
einem Dickenmessgerit der Firma MAHR bestimmt. Die Dicke der Elektroden und Zinn-Schichten 
wurden mit dem Profilometer alpha-step 500 (KLA-Tencor, USA) gemessen (Messbereich: 13 um, 
Kraft: 26,5 mN, Scanlédnge: 1 mm, Scangeschwindigkeit: 20 pm/s). Die mittlere Dicke der Zinn- 
Schichten wurde zusätzlich mit Hilfe der Sauerbrey-Gleichung durch die Messung der 
Resonanzfrequenz vor und nach der Schichtabscheidung unter der Annahme homogen 
aufgewachsener Schichten bestimmt [5]. 
3.2 Messungen mit dem TFC 
Die Messungen mit dem TFC-System wurden in Formiergas (0,5 % H,/ Ar) durchgeführt. Die 
Aufheiz- und Abkühlraten betrugen stets 1 K min’. Die Endtemperaturen wurden auf 235 °C 
eingestellt. Die Messwertaufnahme besteht aus einer zweistufigen Messprozedur, in der zunichst