290 Prakt. Met. Sonderband 47 (2015)
Träger entfernt werden kann, und das Ausbrennen der Rückstände in den Poren die polierte Fläche
nachhaltig schädigt, muss die Infiltration des Einbettharzes verhindert werden. Hierzu werden die we
Proben mit Exsikkatorfett oder Release Agent, einem Trennmittel auf Mineral6lbasis, beschichtet. nn
Dann wird die Probenoberfläche durch Schleifen und Polieren für das thermische Ätzen vorbereitet. oo
Diese Art des Einbettens unterliegt allerdings qualitativ einer bei solchen Keramiken üblichen k
Vakuuminfiltration deutlich, da weder Poren, noch Risse und Spalten mit Epoxidharz verfiillt
werden, was die Poliergiite negativ beeinflusst. Des Weiteren begiinstigt der Spalt zwischen
Einbettmittel und Probe Verschmutzungen und Kantenabrundungen an der Probe. Beim
anschließenden Entfernen der Einbettmasse kann es zusätzlich leicht zu Verletzungen der polierten ;
Probenoberfläche kommen. Die beim Ausbetten entstehenden Artefakte können nicht oder nur sehr |
aufwändig von realen Mikrostrukturmerkmalen unterschieden werden. /-
Als alternatives Verfahren bietet sich das chemische Ätzen der Querschliffe an. Perowskitische
Werkstoffe wie das hier verwendete BSCF zeigen allerdings eine geringe Stabilität in sauren il Us
Medien. Um die polierte Fliche nicht anzugreifen und nur die Korngrenzen anzuitzen, wurden die SE
Art des Ätzmittels (z.B. Salpetersäure, Essigsäure, Zitronensäure) und die Ätzzeit (wenige DE
Sekunden bis zu einigen Minuten) systematisch variiert. Er
3 Experimentelle Durchführung
Für die Herstellung der Proben wurde kommerzielles BSCF Pulver der Firma Treibacher oe
(Österreich) benutzt. Dicke Tabletten wurden durch einachsiges Pressen und getréigerte N
Membranschichten durch sequenziellen Folienguss hergestellt. Der Herstellungsprozess ist in [5] v
beschrieben. AnschlieBend wurden die Proben bei 1100°C fiir 3 Stunden gesintert. Verwen
Die Einbettung erfolgte in einem Vakuumimprigniersystem ,,Cast N” Vac 1000“ der Fa. Buehler Verwen
bei einem Unterdruck von 0,2 bar. Hierzu wurde ein Einbettmittel auf Epoxidharzbasis (Araldit Karim
DBF, Bodo Möller Chemie GmbH) mit Härter HY 951 verwendet. Als Einbettformen dienten ns
SamplKup-Einbettformen der Fa. Buehler mit einem Durchmesser von 1 1/4“. Ne
Die eingebetteten Proben wurden entsprechend der im IEK-1 des Forschungszentrums Jülich dass
verwendeten Standardroutine fiir BSCF geschliffen und poliert. ZU
Das Schleifen erfolgte in einer Präparationsmaschine Saphir 550 mit Rubin 520 der Firma ATM. Es te
wurden jeweils 6 Proben im Gleichlauf per Zentralandruck mit einem Anpressdruck von 20N xh
geschliffen. Die Umlaufgeschwindigkeit des Schleiftellers betrug 150 U / min. Nachfolgende ;
selbstklebende SiC- Nassschleifpapiere wurden je 2 min genutzt: P240, P800, P4000
Aufgrund ihrer geringen mechanischen Belastbarkeit wurden zur Politur der Querschliffe Minimet-
Einzelprobenbeweger der Firma Buehler mit einem perforierten Chemiefasertuch verwendet, Alle
Polierschritte dauern jeweils 60min bei einer Geschwindigkeit von 25 U / min. Der Anpressdruck
betrug 5N. Die erste Polierstufe wurde mit einer wasserbasierten, monokristallinen 3um-
Diamantsuspension begonnen und mit einer vergleichbaren 1um Diamantsuspension fortgeführt.
