Full text: Fortschritte in der Metallographie

Prakt. Met. Sonderband 50 (2016) 85 
ten Metallfolie, die universelle Konzeption des Halters entspricht er auch den Anforderungen der robotergestiitzten 
dient. Die Priparationstechnik. Die Préparation erfolgte an der halbautomatisierten Priparationsmaschine 
ngen nehmen die „Tegramin-30“ (Struers ApS) mit einem Probentellerdurchmesser von 300 mm. Die Zufuhr von 
andernden Ionen Abrasiv und Schmiermittel ist automatisiert. Die 
> LiB-Aufbau ist Préparation wurde mit 4 unterschiedlichen Methoden 
seschichtung von durchgefiihrt, welche grundlegend auf schonenden SiC- 
aus  Lithium- Papieren und kurzflorigen harten Poliertiichern basieren 
is von Kobalt, (siehe Tabelle 1). Die 4 Verfahren unterschieden sich in 
en Varianten an den Parametern Anpressdruck und Präparationszeit. Bei 
Li(NixCoyAl,)O; allen Methoden wurde mit geringen Anpressdriicken 
LiMn,O, (LMO) (80 — 150 N) und langsamen Probenbewegungen (100 — 
ode besteht die 200 U/min) bei gegenldufigen Rotationsbewegungen 
phit [1]. prapariert. Zur Untersuchung des Einflusses einer 
die wichtigsten gleichlédufigen gegenüber einer  gegenldufigen 
ie Dicke der Bild 2: Speziell entwickelter Probenhalter fiir die Rotatjonsbewegung wurde die Methode 1 zusätzlich im 
ikelgroBen, die Aufnahme von zwei PHEV2-Zeilen, Gleichlauf durchgeführt. Das Schleifen erfolgte bei 
rosität in den kurzen Zeiten auf SiC-Papieren. Das Nachinfiltrieren der Probenoberfläche geschah unter Vakuum 
erien führen zu mit niedrigviskosem Epoxidharz. Für das Polieren wurden kurzflorige und harte Azetat- / 
"die Zellbalance Seidentiicher mit einer alkoholbasierenden Diamantsuspension verwendet. Zur Schmierung der 
Proben wurde ein Lubricant auf Alkohol-Ol-Basis eingesetzt. 
gend mit der Tabelle 1: Übersicht der Präparationsmethoden und deren Unterschiede 
1) und Focussed 
Die klassische Präparations- Methode 1 Methode 2 Methode 3 Methode 4 
uren über die stufen 
Schleifen SIC SiC SIC SIC 
id der großen Nachinfiltrieren x : 
h gebundenen | | i ; 
Elementen sehr lt sic So 
_. Hafner in [3] 
Polieren Diamant Diamant Diamant Diamant 
Polierscheibe MD-Dac / MD-Dur MD-Dac / MD-Dur MD-Dac / MD-Dur MD-Dac / MD-Dur 
3.2 Lichtmikroskopische Gefiigecharakterisierung 
Die Beurteilung der Poliergiite aus den einzelnen Methoden erfolgte lichtmikroskopisch nach 
definierten Präparationsschritten in der Stufe Polieren. Neben der qualitativen Bewertung wurde 
mittels quantitativer Gefügeanalyse (QGA) der erreichte Volumengehalt von Speicherpartikeln in 
ellen mit einer der Kathodenbeschichtung bestimmt. Für die Methodenbewertung wurden bei der QGA jeweils 
t verwendet. Die dieselben Bildbereiche auf der Probenoberfläche ausgewertet. Eine auf dem Mikroskoptisch 
loxiden und eine angebrachte Aufnahme stellt die positionsgetreue Platzierung des Probenhalters unter dem 
epartikeln in der Mikroskop sicher. Die einzelnen QGA-Messungen bezogen sich auf 4 Mosaikflachen. Diese 
bestehen aus 5 x 5 Einzelbildern und wurden bei 100- bis 200-facher Vergrößerung aufgenommen. 
llen mit einem Fir die Bildaufnahmen wurde das Lichtmikroskop ,,Axio Imager Vario“ (Carl Zeiss Microscopy 
d eine moglichst GmbH) in Kombination mit der Software ,,ZEN 2 core* (Carl Zeiss Microscopy GmbH) verwendet. 
ationen während Die Auswertung erfolgte mit einem parameterspezifischen QGA-Messprogramm der Software 
sstrennmaschine. »AxioVision Rel. 4.8“ (Carl Zeiss Microscopy GmbH). Qualititsrelevante Defekte wurden manuell 
ein Probenhalter über das lichtmikroskopische Abscannen der gesamten Probenoberfliche bei SOfacher 
e Bild 2). Durch Vergrößerung detektiert und anschließend bei höherer Vergrößerung charakterisiert. 
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