200 Prakt. Met. Sonderband 50 (2016)
3 Experimenteller Teil
3.1 Versuchsdurchfiihrung und Methodik
Zur Ermittlung einer geeigneten Prédparationsmethodik wurden die Kantenabrundung sowie die 1Q
im Randbereich als entscheidende Parameter festgelegt. Eine, ohne Einbettmittel héndisch préparierte
und für EBSD fähige Reineisenprobe diente als Referenz. Bezogen auf diese, wurden in einem ersten
Schritt die Einflüsse verschiedener Schleifmedien und Einbettmittel untersucht. Die Ergebnisse
wurden anschließend auf technisch relevantere Eisenwerkstoffe (GJL, perlitischer Stahl) übertragen
und die Präparationsmethodik dementsprechend angepasst. Für die Härte der verwendeten
Materialien ergaben sich folgende Werte: Reineisen: 90,68 + 2,41 HV, GJL: 275,28 + 23,57 HV und
perlitischer Stahl: 325,61 + 27,70 HV.
Zur Senkung der lokalen Spannung an spitzen Ecken, also zur Vermeidung von Rissbildung im
Einbettmittel, wurden die zu untersuchenden Proben (10 mm x 10 mm x 7 mm) an den Ecken mit
600er-Schleifpapier abgerundet. Um eventuelle Makroeigenspannungen zu entfernen, wurden die
Proben anschließend bei 600°C für eine Haltedauer von fünf Stunden spannungsarm geglüht. Danach
wurden sie mit Aceton und Ethanol gereinigt, eingebettet und präpariert. Anschließend wurde, im
eingebetteten Zustand, jeweils ein Höhenprofil aufgenommen. In einem nächsten Schritt wurden die
Proben ausgebettet, mit Aceton und Ethanol im Ultraschallbad gereinigt und der Randbereich mittels
EBSD analysiert. Hierbei erfolgten Höhenprofilmessungen mit Hilfe eines Laserscanningmikroskops
(Olympus OLS4100 LEXT) über einen Scanbereich von 500 um x 600 um in x- bzw. y-Richtung.
EBSD-Messungen wurden mittels Helios NanoLab™ 600 DualBeam (FEI), Hikari-Kamera und b)
EDAX-System bei einem Scannfenster von 100 um x 300 um in x- bzw. y-Richtung durchgeführt.
3.2 Darstellung des Referenzzustands sowie Einfluss verschiedener Schleifmedien und Aha
Einbettmittel auf die Kantenabrundung
Die Präparation der Referenzprobe erfolgte nach der bisher üblichen Methode fiir hohe EBSD- Tabelle !
Qualität in der Probenmitte, bei der die Schleif- bzw. Polierdauer der jeweiligen Stufe durch verschied
Sichtprobe bestimmt wurde. Der Randbereich sowie dessen Erhaltung waren hierbei nicht von
Hauptinteresse. Die von Vander Voort getätigte Aussage, dass eine randscharfe Präparation von Hand SiC-Pa
und vor allem ohne Verwendung von Einbettmittel sehr schwierig ist, konnte bestätigt werden [5]. MD-L:
Dies zeigte sich an einer starken Beschädigung des Randbereichs sowie einer schlechte MD-A
durchschnittlichen IQ von 1900 + 813, insbesondere im direkten Vergleich zur eingebetteten MD-D.
Reineisenprobe. MD-M
; 3 . : ; . MD-N
Beim Präparieren der mit verschiedenen Einbettmitteln eingebetteten Proben wurde nach der ersten MD-CI
Polierstufe (6 um) festgestellt, dass alle Proben verstärkt nur in der Mitte und weniger in den MD-C
Randbereichen poliert wurden. Abbildung 2a) zeigt exemplarisch eine Draufsicht einer so
präparierten Probe. Der Farbverlauf der DIC-Aufnahme verdeutlicht zudem einen Höhenunterschied In einen
des Probenrandes gegenüber dem Probeninneren, welcher auf die hohe Stoßelastizität des SiC- Préipara
Papieres zurückzuführen ist [3]. Aufgrund dieser Problematik wurden alle Proben erneut präpariert. sich Str
Auf die Verwendung von SiC-Papier wurde, bis auf das anféingliche Planschleifen, verzichtet. Anders bei eine
als beim bisherigen Verfahren wurden alle Schleifstufen ab 320er Körnung auf einer maxima
Feinschleifläppscheibe (Struers MD-Largo) durchgeführt, dessen Verwendung zu einer deutlich n
erhöhten Probenplanheit, insbesondere in den Ecken der Proben, führt. Abbildung 2b) stellt 3.3 Ub
repräsentativ eine Draufsicht auf eine so präpariert Probe dar. Die hierbei verwendete Methodik Zur Ub
wurde zur Präparation aller folgenden Proben angewandt und stellt somit die finale größere]
Präparationsmethodik dar, welche in Tabelle 1 zusammengefasst wurde. nach de:
Präparat
MD-AT'