86 Prakt. Met. Sonderband 52 (2018) 
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2. Experimentelles E18 
Fur diese Arbeit wurde ein im Labor hergestellter Stahl mit etwa 1,5 wt% Si, 2,5 wt% Mn, eh 
0,2 wt% C verwendet. Dieses Stahlblech wurde auf die Probendimension von 200 mm x go 
130 mm geschnitten und bei 80 °C in einer alkalischen Lösung gereinigt. Die Proben we 
wurden gegliiht und feuerverzinkt in einem Schmelztauchsimulator. 4 
Die Probentemperatur wurde mit Thermoelementen aufgezeichnet. Die Proben wurden flr oC 
60 s bei 840 °C in N2 mit 5% H2 geglüht. Die Kühlung erfolgt mit N2 mit 1% H2 mit 25 °C/s, Co 
dann wurde die Temperatur für 3 s auf 460 °C gehalten (um das Eintauchen ins Zn-Bad zu so 
simulieren bzw. tatsächlich einzutauchen), dann wurde mit etwa 10 °C/s weiter abgekühlt 
(siehe Abb.1). Der Wassergehalt in der Glühatmosphäre wurde auf 14 ppm (Taupunkt 
-60 °C) bzw. 380 ppm (Taupunkt -30 °C) eingestellt. Der Taupunkt wurde mit einem 4- ‘ 
stufigen Tauspiegelhygrometer (Modell 1311 DR von General Eastern) bestimmt. 
1000 
© 800 
i 600 
i 400 
2 200 
0 ery 
0 50 100 150 200 250 
Zeit [s] 
Abb. 1: Temperaturbereich der Proben im Schmelztauchsimulator 
Die geglihten Proben wurden mit einer Schlagschere zerschnitten, in Bakelit 
heißeingebettet und geschliffen mit den Kérnungen 180, 320, 800 und 1200. Anschließend 
wurden die Querschliffe poliert mit einem Mol-Tuch mit 3 um Diamant-Suspension und mit 
einem Dur-Tuch mit 1 um Diamant-Suspension. Abschließend wurden sie mit in absolutem 
Ethanol gelöstem Brom geätzt[2]. Am_Schluss_wurde_die_alkoholische_Brom-Lösung mit 
Na2S,Os-Lösung neutralisiert. 
Die geätzten Querschliffe wurden mit Gold besputtert und einem Cu-Band kontaktiert. Die 
SEM-Aufnahmen (Rasterelektronenmikroskop) wurden mit einem supra35 (Carl Zeiss) mit 
einem EDX-System (Oxford Instruments, Detektorgröße 80 mm?) durchgeführt. Eine hohe 
Oberflächensensivität erreichte man, indem mit einer niedrigen Beschleunigungsspannung 3 Me 
von 2 keV gearbeitet wurde. EDX wurden mit 10 keV durchgeführt, da ein Elektronenstrahl 
mit einer htheren Beschleunigungsspannung die filigranen Oxidstrukturen zerstéren kann. Je WEN 
Die GDOES-Tiefenprofile wurden mit einem GDA 750 (Spectruma Analytik) Eri 
aufgenommen, dass kalibiert wurde gemäß DIN EN ISO 10012. Es wurde fir 300 s anes 
gesputtert, dabei wurde eine Tiefe von 4 pm erreicht. Die Sputterrate liegt bei etwa Maras 
15 nm/s. Die gesputterte Probenflache ist ringférmig mit einem Durchmesser von 4 mm. In 
der Probenkammer herrscht eine Ar-Atmosphéare mit einem Druck von 300 Pa. oe