134 Prakt. Met. Sonderband 52 (2018)
2. EXPERIMENTELLES
Aus Matrices extrahierte Hartstoffphasen erlauben nachfolgende Bestimmungen, die sich
zu einem metallurgischen Gesamtbild zusammenfligen lassen:
a. Phasenzusammensetzung(en) mittels Réntgenbeugung,
b. Dichte, spezifische Oberfläche, Korngrößenverteilung und Trennung zwischen Primär-
&Sekundärcarbid,
c. Morphologie,
d. Kohlenstoff-, Stickstoff- und Sauerstoffanalysen nebst Elementanalysen im Fall von
Mischcarbiden,
e. Tatsächliche Hartstoffgesamtkonzentration.
2.1 HERAUSLAUGEN (LEACHEN) DER HARTSTOFFPHASEN AUS DEM
WERKSTOFF
Die Proben haben eine Größe von 20-40 mm. Sie werden vor dem Leachen gewogen, um
aus der gewonnenen Pulvermenge die Hartstoffkonzentration in der Legierung zu
bestimmen. Für eine komplette Charakterisierung des extrahierten Pulvers sollten wenigs-
tens 50 g einer Legierung geleacht werden, um ein Pulvervolumen, je nach der Dichte des
Carbids, von 10 — 25 ml zu erhalten.
Bei carbidischen Hartstoffen sollte von oxidierenden S3uren Abstand genommen werden, Himes
um deren Oxidation zu vermeiden. Salzsäure (HCI) löst Metalle am schnellsten auf, jedoch
offenbaren dessen Dämpfe Geruchsbelästigungen und Korrosionsschäden im Umfeld des
Abzuges. Schwefelsäure (H2SO«) ist langsamer in der Auflösungsgeschwindigkeit, aber im
Umgang angenehmer. Die Oxalsäure (C2H204, [144-62-7] {205-634-3}, ca. 150 g/L) erlaubt
als weiteren Reinigungsschritt das Auflösen von mineralischen Begleitstoffen, zumeist
Schlacken.
Beim Leachen ist zu beachten, dass die Legierungselemente in Stählen mehrwertig sind
und es für deren Salze in Wasser, je nach Oxidationsstufe des Metallsalzes, sehr unter-
schiedliche Löslichkeiten gibt. Hier können z.B. durch periodisch geringe Zugaben
(Schaumbildung!) von Wasserstoffperoxid (H2O2, 30%ig) wasserlösliche Salze des Metalls
erzeugt werden. Bilden sich auf den zu leachenden Partikeln Reaktionsschichten aus in
Wasser unlöslichen oder schwer löslichen Salzen, dann erliegt das Leachen.
Da die Carbide gegenüber einem wässrigen Medium viel schwerer sind, sedimentieren
diese von selbst und verbleiben bei geschicktem Wechseln des Mediums im säurebestän-
digen Glas auf dem Boden und werden erst nach dem vollständigen Auflösen und Heraus-
flotieren von eventuell vorhandenem Graphit extrahiert. Hierzu eignet sich mehrmaliges
Spülen mit Wasser (Dispersion stets sedimentieren lassen!). Als letzter Arbeitsgang wird
ein Spülen mit Ethanol durchgeführt, dessen Reste rückstandsfrei aus dem Pulverextrakt
verdampfen und ein trockenes Pulver ergeben, das dann gewogen wird. Da es auch leicht
oxidierbare und/oder mit Luftfeuchte hydrolysierbare Carbide gibt, sollte das Pulver unmit-
telbar luftdicht in einem Glasbehälter versiegelt bzw. für die anstehenden Untersuchungen
individuell portioniert werden.
2.1.1 HARTSTOFF IN EINEM LEGIERTEN STAHL
Der Hadfield C Stahl (X120Mn12; 1.4301; ASTM A128C, 1.080°C, Härten in Wasser) wurde
mit Fe-NbC legiert, das aus einer Eisenmatrix besteht, in der ca. 55 vol.-% NbC-Körner in
zumeist kubischer Form mit Primärkorngrößen von 30 — 50 Mm eingebettet sind. Im Gefüge
in Bild 1 ist zu erkennen, dass neben den ursprünglichen kubischen Primärkörnern offen-
sichtlich ein Teil des NbCs sich in der Schmelze auflöste, um bei der Erstarrung an den
