172 Prakt. Met. Sonderband 52 (2018)
den Korngrenzen haben trotz extrem geringen Gehalten einen enormen Einfluss auf die
mechanischen Eigenschaften, im Positiven wie im Negativen. Der Begriff des „Korngrenz-
Designs“ kann daher nicht nur hinsichtlich der Kristallographie, sondern auch in Bezug auf
die Segregationen an der Korngrenze angewandt werden [4]. Gemeint ist, dass nicht nur
der Charakter der Korngrenze, sondern auch der Segregationsgehalt bestimmter Elemente
gezielt eingestellt wird.
Für die gezielte Untersuchung der chemischen Zusammensetzung auf dieser Größenskala
ist die Atomsonden-Tomografie die Methode der Wahl. Es lassen sich dabei
Segregationsgehalte im Bereich von wenigen ppm detektieren. Um zu analysieren, ob ein
Element einen positiven oder negativen Einfluss hat, müssen auch die mechanischen
Eigenschaften überprüft werden. Das lokale Verformungsverhalten von Korngrenzen ist erst
seit kurzem Gegenstand von gezielten Untersuchungen, wobei Mikrosäulen-Druckversuche
mit Korngrenzen bis jetzt vor allem an kubisch-flächenzentrierten Materialien durchgeführt
wurden [5]. Ein aktueller Überblick beschreibt Instrumente, Anwendungen und /
Herausforderungen von mikromechanischen Untersuchungen an Grenzflächen [6]. en
2. EXPERIMENTELLES Br
Für die Untersuchungen an derselben Korngrenze wurde eine Probe aus einem gewalzten N
und rekristallisierten Blech aus technisch reinem Molybdän, das mittels Pulvermetallurgie or
hergestellt wurde, herausgeschnitten. Diese wurde mit Siliziumkarbidschleifpapier bis zu
einer Kérnung von 1200 im Einzelprobenhalter mit einer Anpresskraft von 25 N geschliffen. ee
Im Anschluss erfolgte eine mechanische Politur mit Diamantsuspensionen mit 9, 3 und 1 um X
Suspensionsgröße und entsprechenden Polierscheiben (Struers MD Largo, MD Dur und
MD Nap) für jeweils mindestens 10 min, bis eine kratzerfreie Oberfläche erreicht wurde.
Danach wurde die Probe mittels einem Struers LectroPol und einem Elektrolyten bestehend
aus 12,5 vol% H2SO«4 in Ethanol elekrolytisch poliert. Die Polierspannung betrug dabei 25 V
und die Flussrate 10 bei einer Poliermaske mit 0,5 cm? Öffnung. Die Polierzeit betrug 45 s.
Die Elektronenrückstreudiffraktions (engl. Electron Backscatter Diffraction, EBSD) -Scans,
Transmission Kikuchi Diffraction (TKD) sowie die lonenbearbeitung wurden an einem FEI
Versa 3D Dualbeam Zweistrahlgerät, das mit einem EDAX Hikari XP EBSD-System
ausgestattet ist, durchgeführt. Bild 1 zeigt die für die Untersuchung ausgewählte Korngrenze
mit eingeblendeten Orientierungen im EBSD-Scan bzw. im lonen-Channeling-Kontrast. Die
Missorientierung zwischen den beiden benachbarten Körnern beträgt 48°.
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Bild 1: Die ausgewahlte Korngrenze im EBSD-Scan mit eingeblendeten Orientierungen (a) brains
und im lonen-Channeling-Kontrast mit den angedeuteten Bereichen fiir die Bearbeitung $41:
der Mikros&ule und des Liftouts (b).