6 Prakt. Met. Sonderband 52 (2018) 
a) 
Bild 1: (a) Schematische Anordnung der Instrumente in der Vakuumkammer des 
Elektronenmikroskops. Die Neigung von 52° für die lonen-Bearbeitung kann 
gleichzeitig für die TKD-Analyse genutzt werden. (b) TKD-Messungen während des 
finalen Bearbeitungsschrittes einer APT-Spitze, dadurch wird eine kontrollierte 
Positionierung der Korngrenze (strichlierte Linie) in den ersten 200 nm gewährleistet 
[16]. 
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Bild 2 zeigt die Gefüge von wh- und rk-Mo und, schematisch herausgehoben, die . 
Rickkonstruktion einer APT-Untersuchung an einer speziellen Korngrenze. Diese ist 
durch die stärkere Belegung mit P, N, O und C verglichen mit der Matrix deutlich zu 1 
erkennen. Die in Bild 2e dargestellten Ergebnisse wurden durch die beschriebene a 
Präparation und die Messung von insgesamt 22 Großwinkelkorngrenzen erreicht [17]. Zur ‘ 
Quantifizierung des Segregationsgehaltes wurde der Gibbs’sche Interfacial Excess — Iie 
Wert (IFE) berechnet [18,19]. Bei der Messung in der APT erscheinen die Segregationen Bis 
in einem breiteren Bereich um die Korngrenze, als es in Wirklichkeit der Fall ist. Der IFE- he 
Wert gibt die Anzahl der Atome an, die über dem Gehalt der benachbarten Körner liegt, WS 
und normiert diese auf die Fläche der Korngrenze. Bild 2 zeigt neben mikrostrukturellen Vene 
EBSD-Aufnahmen der unterschiedlichen Mo-Zustände und einer exemplarischen APT- End 
Rückkonstruktion auch die Summe der segregierten N, O, P und C-Atome an HU 
Großwinkelkorngrenzen unterschiedlicher Missorientierung. Alle hier dargestellten wc 
Elemente mit Ausnahme von C haben einen nachteiligen Einfluss auf die eh 
Korngrenzenfestigkeit. Die Werte für die Messungen am wh-Material liegen durchgehend m N 
unterhalb der Segregationsgehalte von rk-Molybdän. Eine X5-Koinzidenz-Korngrenze 4 
weist einen ausgesprochen hohen Wert bei 33° Missorientierung auf. Allerdings zeigt sich am 
kein genereller Trend zwischen Missorientierung der Korngrenzen und Menge der bs 
Segregationselemente. nie 
Aus den Ergebnissen ist deutlich zu erkennen, dass wh-Mo einen geringeren be 
Segregationsgehalt aufweist als rk-Mo. Dies kann auf eine größere Anzahl an we 
Korngrenzen im wh-Zustand zurückgeführt werden, da sich so die schädlichen Elemente 
weitläufiger verteilen und somit ein geringeres Schwächungspotential aufweisen. 
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