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Sal-
I. Schwefelsäure.
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peterschmelze), Lunge’s Verfahren mit Königswasser und das vom Ver-
fasser!) empfohlene Verfahren (Aufschliessen mit einem Gemenge von
kohlensaurem Natron und chlorsaurem Kali). Von diesen Methoden ziehe
ich die letztere vor.
ji. Aufschliessen mit kohlensaurem Natron und chlorsaurem
Kali. Man bereitet sich das bekannte Gemenge von 6 Th. reinem kohlen-
sauren Natron und 1 Th. chlorsaurem Kali. Letzteres Salz zerreibt man
zunächst für sich und dann mit dem ‚kohlensauren Natron gemengt im
Porzellanmörser. Alsdann werden genau 0,5 g des feinst gepulverten
Pyrites (ein Beuteln ist nicht absolut nothwendig) mit der 50fachen Menge
der Chloratmischung in einer geräumigen Platinschale mittelst eines Platin-
spatels innig gemengt und hierauf die Mischung durch gelindes Reiben
mit einem an einem hölzernen Stiele befestigten Achatpistill zu einer noch
innigeren gemacht. Nunmehr wird die Platinschale über der Gebläse-
Aamme zuerst gelinde und an den Rändern beginnend, dann stärker bis
zum klaren Fliessen der Schmelze erhitzt.
Die erkaltete Schmelze wird mit heissem Wasser versetzt und der
Inhalt bis zur völligen Lösung alles Löslichen unter Umrühren mit einem
Glasstabe vorsichtig über freier und nicht zu kleiner Flamme erwärmt.
Hierauf wird der etwas abgekühlte Inhalt der Platinschale in ein Becher-
glas übergefüllt?), von hier aus durch ein Filter in ein mehr hohes als
breites Becherglas, welches überschüssige conc. Salzsäure enthält, filtrirt
und in bekannter Weise mit heisser Chlorbariumlösung gefällt.
Die Vorzüge dieser Methode sind: 1) Die erhaltene wässrige Lösung
der Schmelze kann, da sie frei von Salzpetersäure oder deren Salzen ist,
direct ohne vorheriges zeitraubendes Abdampfen gefällt werden. 2) Da
die Fällung nicht in einer sauren Kisenchloridlösung vorgenommen wird,
sind die oben erwähnten Fehlerquellen (Löslichkeit des Niederschlages auf
der einen und Eisengehalt des Niederschlages auf der anderen Seite) aus-
geschlossen. Es ist desshalb auch der gefällte schwefelsaure Baryt völlig
weiss und ist ein nachträgliches Ausziehen desselben mit Salzsäure bei
technischen Analysen nicht nöthig. Dagegen wird allerdings bei dieser
Methode ebenso wie bei der Salpeterschmelze von Fresenius der Schwefel-
gehalt von etwa vorhandenenen geringen Mengen von Bleiglanz und
Schwerspath, welcher für den Fabrikanten werthlos ist, mitbestimmt, was
bei der Lunge’schen Methode nicht der Fall ist,
2. Lunge’s Verfahren mit Königswasser. Dasselbe wird von
Lunge?) in folgender Weise beschrieben: Das höchst fein gepulverte und
1) Zeitschr, anal. Chem. Januarheft 1882.
?) Dieses Umfüllen in ein Becherglas soll lediglich einen durch „Tropfen“
der Platinschale möglichen Verlust beim Filtriren vermeiden,
3) G. Lunge „Handbuch der Sodaindustrie“, Bd. I. 5.92.